Тетрароданмеркуриат - аммоний
Cтраница 1
Тетрароданмеркуриат аммония ( NH4) 2 [ Hg ( CNS) J при действии на ион Со дает синий осадок Co. Прибавление небольшого количества соли цинка ускоряет его выпадение; при этом осадок из синего становится голубым. Осадок растворим в концентрированной НС1 с образованием синего раствора, становящегося розовым при разбавлении водой. Едкие щелочи и аммиак разлагают реактив с выделением желтого осадка окиси ртути. В разбавленной соляной кислоте осадок почтя не растворяется. [1]
 |
Кристаллы тетрароданмеркуриата цинка. [2] |
Тетрароданмеркуриат аммония готовится растворением 5 г сулемы и 5 г роданида аммония в 6 мл дистиллированной воды. [3]
Приготовление раствора тетрароданмеркуриата аммония описано на стр. [4]
Применяемый реактив называется тетрароданмеркуриатом аммония. [5]
При введении в каплю исследуемого раствора объемом 0 001 мл капли тетрароданмеркуриата аммония в присутствии цинка образуются бесцветные кристаллы тетрароданмеркуриата цинка Zn [ Hg ( SCN) 4 ] в виде клиньев, крестиков, дендритов. Форма кристаллов зависит от концентрации цинка и от кислотности среды. Из нейтральных растворов выпадают мелкие, плохо сформированные кристаллы, из подкисленных азотной или уксусной кислотой - более крупные ветвистые кристаллы. Кроме цинка тетрароданмеркуриаты образуют железо, кадмий, никель, кобальт, медь и др. В присутствии железа кристаллы окрашиваются в розовый или красный цвет. Наличие больших количеств кадмия меняет форму кристаллов, и они приобретают зеленоватую окраску. Небольшие количества меди придают фиолетовую окраску, большие - меняют форму кристаллов. В присутствии кобальта дендриты тетрароданмеркуриата цинка окрашиваются в голубой цвет. Едкие щелочи и аммиак мешают выполнению реакции. Большую уверенность в правильности результатов дает холостой опыт или предварительное разделение одним из описанных ниже способов. [6]
К части исследуемого раствора добавляют 0 2 г сульфата цинка и несколько капель раствора тетрароданмеркуриата аммония; в присутствии меди осадок окрашивается в розовато-лиловый цвет. [7]
Каплю слабоуксуснокислого исследуемого раствора объемом 0 001 мл соединяют на предметном стекле с каплей раствора тетрароданмеркуриата аммония. Форма кристаллов в зависимости от концентрации и кислотности раствора различная: отдельные тонкие иглы, пушистые конкреции, дендриты и остроконечные клинья. Из растворов, подкисленных азотной кислотой, медленно выпадают хорошо развитые ветвевидные кристаллы, из нейтральных - мелкие розетки. [8]
Каплю нейтрального или слабоуксуснокислого исследуемого раствора объемом 0 05 мл соединяют на предметном стекле с каплей раствора тетрароданмеркуриата аммония объемом не более 0 001 мл. При этом на грани соприкосновения исследуемый раствор - реактив или на периферии выделяются бесцветные кристаллы тетрароданмеркуриата кадмия Cd [ Hg ( SCN) 4 ] в форме призм. Избыток реактива замедляет образование кристаллов и растворяет образовавшиеся ранее кристаллы; полезно для ускорения кристаллизации трение стеклянной палочкой. Присутствие свободных минеральных кислот мешает реакции. При наличии ионов кобальта, меди, цинка образуются смешанные кристаллы: с солями кобальта кристаллы голубого цвета, с солями меди или железа кристаллы приобретают фиолетовую окраску. [9]
Описанный метод выполнения реакции разработан доц. Применяемый реактив называется тетрароданмеркуриатом аммония. [10]
Каплю-нейтрального или уксуснокислого исследуемого раствора объемом 0 001 мл выпаривают на предметном стекле досуха. Сухой остаток смачивают каплей тетрароданмеркуриата аммония. [11]
Никель и цинк остаются при этом в растворе. Избыток кислоты вреден, так как растворяет-ся алюминий. К исследуемому раствору добавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до разрушения аммиаката меди ( признак. Опускают алюми-шиевую фольгу и оставляют до обесцвечивания раствора. При неполном удалении меди обработку повторяют. В присутствии серебра раствор оказывается мутным ( почему. Его центрифугируют и в центрифугате определяют никель с диметилглиоксимом и кадмий и цинк с тетрароданмеркуриатом аммония. Если прн - сутствие кадмия сомнительно, делают поверочные реакции с сульфидом натрия ( образуется желтый осадок CdS; никель и следы меди, дающие черные осадки NiS и CuS, мешают) и р-нафтохинолином, которой ион Zn2 не мешает. [12]
Страницы: 1