Cтраница 1
Тетрасульфокислота нафталина не вымывается этим растворителем и остается у старта, а 5 5 -дисульфокислота 2 2 -динафтилсульфона очень быстро уходит вперед: за 18 час. В свете ртутной кварцевой лампы со светофильтро м пропускающим лучи с Х 253 т ( г они флюоресцируют светло-зеленым светом, а при облучении лучами с - 360 mji они видны в виде светлых фиолетовых пятен, но значительно хуже, чем в первом случае. [1]
Три - и тетрасульфокислоты нафталина возможно получить лишь при сульфировании дисульфокислот олеумом, так что при этом гидролиз сульфогрупп исключается. [2]
Найдены условия хроматографичеокого разделения на бумаге смеси моно -, ди -, три - и тетрасульфокислот нафталина. [3]
Теоретически возможно существование 2 моно -, 10 ди -, 14 три - и 22 тетрасульфокислот нафталина ( см. стр. Однако Армстронг и Винн5 утверждают, что число изомеров, которые можно получить сульфированием углеводорода, ограниченно. Исключения из этого правила наблюдались при наличии в ядре других заместителей ( окси - или аминогруппы), но в отсутствие таковых правило соблюдается неизменно. Это значительно упрощает картину сульфирования, а именно: при сульфировании нафталина могут образоваться только две моносульфокислоты, 6 дисульфокислот, 3 трк-сульфокислоты и 1 тетрасульфокислота. Все эти 12 сульфокис-лот, показанные на прилагаемой схеме, могут быть выделены из технических сульфосмесей6 ( см. схему на стр. [4]
После разрешения этой задачи проведено разделение на бумаге моно -, ди -, три - и тетрасульфокислот нафталина. [5]
Этот растворитель, ускоряя движение всех компонент, особенно ускоряет движение высокосульфированных компонент, ( позволяя разделять три: и тетрасульфокислоты нафталина ( см. табл. 13, стр. [6]
Оказалось, что на бумаге, при применении в качестве растворителя смеси н-бутанол - уксусная кислота-вода ( 4: 1: 5), эти сульфокислоты прекрасно разделяются. В то время как тетрасульфокислота нафталина остается на месте, сульфокис-лота динафтилсульфона быстро продвигается вперед. Смесь равных по объему ( по - 0 005 мл раствора каждого комтюнен-та) 0 01 М растворов указанных сульфокислот пол остью разделяется за 18 часов, при этом пятна сульфокислот оказываются удаленными друг от друга на 86 мм. Эти пятна очень хорошо видны в свете ртутной кварцевой лампы со светофильтром УФС-1, пропускающим лучи с Я 253 тд, но их можно обнаруживать также и в свете обычной ультрафиолетовой черной лампы с ее основным лучеиспусканием при 360 тр. [7]
Хроматогра - фированию на колонке подвергались вначале отдельно дисуль-фокислота динафтилсульфона и тетрасульфокислота нафталина, затем их смесь. [8]
При нитровании нафталина получается а-нитронафталин с примесью 4 - 5 % ( 3-изомера. При дальнейшем нитровании образуются 1 8 - и 1 5-динитронафталины в отношении примерно 2: 1, затем 1 2 5 -; 1 3 5 -; 1 5 8 - и 1 3 8-тринитронафталины. В то время как прямым сульфированием можно получить только одну тетрасульфокислоту нафталина, реакция нитрования гораздо менее ограничена, и при нитровании а-нитро аф-галина получаются 4 продукта, а именно: 1 2 5 8 -, 1 3 5 8 -, 1 4 5 8 - и 1 3 6 8-тетранитронафталины. Другие нитропроизвод-ные нафталина были получены из нитропроизводных тетралина дегидрированием и из нитропроизводных нафтиламинов дезаминированием. [9]
Третий способ получения стойкой диазосоставляющей предусматривает добавление к раствору диазотированного амина солей ароматических сульфокислот. В осадок выпадает стойкое диазосоединение в виде относительно трудно растворимой соли. Из ароматических сульфокислот для этой цели обычно применяют 1 5 - и 1 6-дисульфо-кислоты нафталина, реже - три - и тетрасульфокислоты нафталина и другие ароматические сульфокислоты. [10]
Она получается действием 20 - 30 % олеума при 180 или 40 % олеума при 160 на 1 6 - и 2 7-дисульфо-кислоты, или на 3-сульфокислоту нафталина. Но обычно, как это отмечено далее, проводят сульфирование нафталина, не выделяя промежуточных сульфокислот. Трисульфокислоты получают соответственно из 1 5 - и 2 6-дисульфокислот. Эти сульфокис-лоты служат промежуточными продуктами в синтезе нафтол -, нафтиламино - и аминонафтолсульфокиелот. Конечным продуктом сульфирования нафталина является 1 3 5 7-тетрасульфокислота, не имеющая технического применения. В три - и тетрасульфокислотах нафталина две сульфогруппы никогда не занимают соседние ( 1 2-или 2 3), 1 4 - или 1 8 ( пери) - положения. [11]
Нафталин-р-сульфокислота применяется главным образом для производства 3-нафтола щелочным плавлением. Она является также промежуточным продуктом в производстве ди - и трисульфокислот. Потребность в а-сульфокислоте значительно меньше, так как а-нафтол получают более рациональным методом, а именно - гидролизом сс-нафтиламина; нафталин-а-сульфокислота является промежуточным продуктом лишь при получении 1-нафтил-амин - 5-сульфокислоты. Нафталиндисульфокислоты перерабатываются в нафтолсульфокислоты или диоксинафталины. Нитрованием их получают промежуточные продукты для производства нафтиламиндисульфокислот и аминонафтолсульфокислот. Аналогичным образом из нафталинтрисульфокислот получают аминонафтолдисульфокислоты, например Аш-кислоту. Единственная легко доступная тетрасульфокислота нафталина не находит применения в промышленности. [12]