Тетрахлорид - германий
Cтраница 4
При определении тетрахлорида германия объем растворов доводят до 5 мл водой, при анализе пыли германия - нейтрализованным раствором щелочи. [46]
Для перегонки тетрахлорида германия удобно применять прибор, сделанный целиком из стекла пайрекс ( стр. Предпочтительна колба емкостью 100 мл; конец холодильника должен быть узко оттянут. Приемником служит пробирка с конической нижней частью; в нее помещают раствор-едкого натра для поглощения германия. Пробирка должна иметь объем не менее 12 мл и ее следует изнутри хорошо покрыть парафином, чтобы предупредить действие едкого Натра на стекло. [47]
Для очистки тетрахлорида германия в основном пользуются методами дистилляции и экстракции. Как видно на рис. 94, в системе тетрахлорид германия - трихлорид мышьяка не образуется азеотропа. Однако простая перегонка не дает удовлетворительного разделения. Перегонкой в присутствии хлора, о которой говорилось ранее, также не удается достаточно полно удалить мышьяк. Это объясняется частичной обратимостью реакции ( 8) при температуре дистилляции вследствие избытка соляной кислоты. Только тщательной фракционной дистилляцией в адиабатических колонках ( с эффективностью - 40 теоретических тарелок) достигается разделение. [48]
В производстве тетрахлорида германия используют преимущественно промежуточные продукты и отходы металлургической переработки медно-свинцово-цинковых сульфидных руд. После нескольких ступеней обогащения получают германиевые концентраты, в которых германия - обычно в оксидной форме ( GeO2) - содержится от одного до нескольких десятков процентов. Кроме GeO2 в концентратах содержатся оксиды железа, кремния, алюминия, кальция, магния, титана и др. Германий содержится также в углях. В процессе сжигания энергетических углей на электростанциях накапливается в летучей золе до 0 01 % германия. [49]
 |
Подсистема выделения германия. [50] |
Получающиеся при этом тетрахлорид германия и треххлористый мышьяк отгоняются от раствора и направляются на дальнейшую очистку. [51]
Полученный таким способом тетрахлорид германия всегда содержит растворенный хлор. [52]
Наибольшее значение имеет тетрахлорид германия, используемый для получения чистого германия. [53]
Четыреххлористый германий ( тетрахлорид германия) является важнейшим соединением германия и широко используется в препаративной химии и технологии этого элемента. [54]
Примеси вводили в тетрахлорид германия непосредственным растворением их хлоридов или в ряде случаев, когда необходимо было создать высокую концентрацию, Б виде солей капроновой кислоты. Сравнительными экспериментами с одной и той же примесью было показано, что небольшое количество капроновой кислоты, вводимое в систему, не влияет на ее распределение. [55]
При направленной кристаллизации тетрахлорида германия с гой же скоростью при использовании радиоиндикаторов и данных спектрохимического анализа были найдены коэффициенты распределения различных примесей: Р, As, Си, Са, Al, Fe, которые оказались равными 0 35; 0 8; 0 15; 0 9; 0 3; 0 25 соответственно. [56]
Навеску 5 г тетрахлорида германия упаривают в кварцевом перегонном аппарате с электрическим обогревом в специальном домике из оргстекла. Сухой остаток смывают в пробирку 0 3 мл раствора соляной кислоты и 4 4 мл воды с добавлением 0 3 мл раствора едкого кали. К полученным растворам приливают соответственно в первую пробирку 0 2 мл раствора комплексона III, в третью, четвертую и пятую 0 001; 0 002; 0 004 мкг кобальта из типового раствора 0 01 мкг кобальта в мл. [57]
Страницы: 1 2 3 4