Техника - ввод - проба
Cтраница 1
Техника ввода пробы с делением потока хорошо отработана и получила широкое распространение. Однако она имеет два принципиальных недостатка: концентрации анализируемых компонентов в пробе должны быть выше определенного предела ( 10 млн. -), так как при большем разбавлении для их определения не хватит чувствительности детектирующей системы; стадия перевода образца в горячем испарителе в парообразное состояние исключает работу с термолабильными соединениями. Первый недостаток исключен при вводе пробы без деления потока. [1]
Техника ввода пробы имеет в ГХПТ существенно меньшее значение, нежели в изотермической хроматографии. Это обстоятельство делает возможным ряд важных применений ГХПТ, и, как было отмечено Киркландом [6], имеет также весьма существенное значение при анализе микропримесей. Уже в самом начале развития изотермической газовой хроматографии было установлено, что применение чрезмерно больших объемов пробы крайне нежелательно. [2]
Техника ввода пробы с делением потока хорошо отработана и получила широкое распространение. Однако она имеет два принципиальных недостатка: концентрации анализируемых компонентов в пробе должны быть выше определенного предела ( 10 млн. 1), так как при большем разбавлении для их определения не хватит чувствительности детектирующей системы; стадия перевода образца в горячем испарителе в парообразное состояние исключает работу с термолабильными соединениями. Первый недостаток исключен при вводе пробы без деления потока. [3]
В этих случаях используют стеклянные вкладыши в металлический инжектор или технику ввода пробы непосредственно в колонку. Во всех случаях должна быть предусмотрена возможность периодической чистки системы ввода. [4]
 |
Хроматограмма смеср хлорзамещенных изомерных анилинов, полученная при жидкостной хроматографии высокого давления ( с любезного разрешения Waters Associate, Milford, Mass.. [5] |
Жидкостная хроматография высокого разрешения даже более, чем обычная хроматография, чувствительна к технике ввода проб. В слой хроматографиче-ского сорбента должна быть введена очень тонкая зона разделяемой смеси. [6]
Этот метод дает хорошие результаты, хотя техника ввода пробы в хроматограф не является идеальной. [7]
Проведение хроматографического анализа требует специальной подготовки и выполняется оператором. Оператор знакомит студентов с действующим прибором и техникой ввода пробы. Студент должен отобрать из исследуемого вещества для анализа пробу объемом не менее 0 5 мл и передать ее оператору вместе с сопроводительной запис - jcofl, в которой должны быть приведены следующие сведения: 1) на-я рмула, температура кипения при давлении р йлпримесей; 2) задачи, которые должны быть ре-анализа. Такими задачами могут быть: идентифи-ещества и примесей, определение содержания л и примесей. [8]
Проведение анализа требует специальной подготовки и выполняется оператором. Оператор знакомит студентов с действующим прибором и техникой ввода пробы. [9]
 |
Используемые объемы проб. [10] |
Пробу вводят следующим образом. Шприц держат двумя руками, одной рукой задают направление, а другой рукой поддерживают шприц, положив указательный палец на конец поршня, чтобы предотвратить выталкивание поршня газом-носителем. Необходимо по возможности быстрее проколоть прокладку, быстро опустить поршень и через секунду быстрым, но плавным движением вынуть иглу. Роль техники ввода пробы легко оценить, если уменьшить величину пробы. [11]
При анализе методом абсолютной калибровки решающим фактором, влияющим на точность анализа, является точность дозирования смеси в хроматограф. Для газовых проб, объем которых сравнительно велик ( более 1 мл), эта задача довольно легко решается применением петлевого дозатора в сочетании с соответствующей подготовкой газа. Для жидких проб объемом менее 10 мкл воспроизводимое дозирование является проблемой. Имеющиеся шприцы позволяют с достаточной точностью отмерять количество анализируемой смеси вне хроматографа. Однако субъективные особенности техники ввода пробы каждого оператора приводят к тому, что количество пробы, действительно введенное в хроматограф, оказывается различным. [12]
Страницы: 1