Cтраница 4
Наконец, крупным достоинством метода флуоресцентного анализа является относительная простота и дешевизна приборов. Для простого обнаружения флуоресцирующих веществ необходим флуори-метр - прибор не сложнее фотоэлектроколориметра, использующегося для определения мутности и плотности растворов. Для более сложных исследований - измерений интенсивности люминесценции, квантового выхода, спектра люминесценции, спектра поляризации люминесценции - нужны спектрофлуориметры и флуорометры - приборы немногим сложнее спектрофотометров. [46]
Наблюдаемые изменения люминесцентных свойств водного раствора уранилсульфата в присутствии алифатических кислот л спиртов можно использовать в качестве аналитического метода при обнаружении их следов в воде. Содержание примесей кислот и спирта в воде определяют по степени уменьшения ин-т нсивности люминесценции уранилсульфата. Как показывает опыт, для аналитических целей измерение интенсивности люминесценции при взаимодействии уранил-иона с кислотой лучше проводить при комнатной температуре, так как это упрощает работу и практически не снижает чувствительность определения. При одновременном присутствии спирта и кислоты необходимо регистрировать спектры люминесценции при низкой температуре, так как их специфичность дает возможность хотя бы качественно судить о составе органической примеси ( спирт, кислота) в воде. [47]
Наблюдаемые изменения люминесцентных свойств водного раствора сернокислого уранила в присутствии алифатических кислот и спиртов можно использовать в качестве аналитического метода при обнаружении их следов в воде. Содержание примесей кислот, спирта в воде определяют по степени уменьшения интенсивности люминесценции сернокислого уранила. Как показывает опыт, для аналитических целей измерение интенсивности люминесценции при взаимодействии уранил-иона с кислотой лучше проводить при комнатной температуре, так как это упрощает работу и практически не снижает чувствительности определения. При одновременном присутствии спирта и кислоты необходимо регистрировать спектры люминесценции при низкой температуре, так как их специфичность дает возможность хотя бы качественно судить о составе органической примеси ( спирт, кислота) в воде. [48]
При отсутствии готового фотометра можно своими силами сделать простой фотометр, для которого не требуется оптических деталей, кроме обычных очковых линз, и который может быть изготовлен при наличии хорошей механической мастерской. В этом фотометре площадь зрачка глаза используется полностью, а видимая яркость измеряемого объекта наблюдается почти не ослабленной, так как на пути лучей не имеется никакой оптики, кроме одной линзы. Такой фотометр был сконструирован в Физическом институте АН СССР им. Аленцевым специально для измерения интенсивности слабой люминесценции. Им же был использован осветитель Вуда для измерений люминесценции сильно разбавленных растворов. [49]
Обнаружение малых количеств вещества по его люминесценции связано с наблюдением свечения малых интенсивностей. Поэтому желательно знать условия, которые влияют на наблюдаемую яркость люминесценции. Кроме того, при количественном люминесцентном анализе необходимо обеспечить такие условия опыта, при которых измерения интенсивности люминесценции дают возможность надежно определять концентрацию исследуемых веществ. Для этого надо знать, как связана наблюдаемая интенсивность с концентрацией и как она зависит от условий опыта. [50]
При выполнении флуориметрических измерений особенно важно учитывать устойчивость интенсивности люминесценции испытуемых растворов. К сожалению, неустойчивостью отличается большинство люминесцирующих систем, используемых в аналитической практике. Причины, вызывающие падение люминесцентной активности, могут быть самыми разнообразными, но главными следует считать кислородное тушение и фоторазложение. Примером неустойчивой люминесцентной системы может служить цир-коний-мориновый комплекс, интенсивность излучения которого при непрерывном облучении ультрафиолетовыми лучами через 2 ч падает до 45 % от первоначальной. Интенсивность люминесценции бор-бензоинового комплекса падает при облучении ультрафиолетовыми лучами настолько быстро, что правильные результаты могут быть получены только при измерении интенсивности люминесценции в первый момент возбуждения. [51]