Cтраница 2
Реакцию проводят в вытяжном шкафу. В небольшой тигель насыпают немного сухого порошка фтористого натрия, прибавляют концентрированную серную кислоту и плотно накрывают часовым стеклом, покрытым парафином, с заранее счищенными участками. В тех местах, где был счищен парафин, образующийся при реакции фтористый водород травит стекло и делает его матовым. [16]
Реакцию проводят в вытяжном шкафу. В небольшой тигель насыпают немного сухого порошка фтористого натрия, прибавляют концентрированную серную кислоту я плотно накрывают часовым стеклом, покрытым парафином, с заранее счищенными участками. В тех местах, где был счищен парафин, образующийся при реакции фтористый водород травит стекло и делает его матовым. [17]
Ионные источники лишь незначительно переделывали, устанавливали ленту-испаритель образца или небольшой тигель, иногда камеру Кнудсена небольших размеров. [18]
![]() |
Платиновый тигель с крышкой из ба -. келита и промывалкой. [19] |
Присоединяют промывалку посредством резиновой трубки, как показано на рис. 44, пропускают двуокись углерода для удаления воздуха и продолжают пропускание углекислого газа во всех дальнейших операциях. Затем опять вынимают пробку, прибавляют 6мл фтористоводородной кислоты из небольшого тигля, в котором можно отмерить ее с достаточной точностью, и вставляют пробку обратно. [20]
Дюваль сконструировал термовесы, которые позволяют производить весьма точные взвешивания свежеотфильтрованных осадков. На рис. 43 дано схематическое изображение термовесов Дюваля. Небольшой тигель, содержащий анализируемое вещество, помещен в вертикально установленной кольцеобразной электропечи. Этот зайчик попадает на вращающийся барабан с фотобумагой. [21]
В лаборатории, за немногими исключениями, обычно применяются горелки, в которых происходит сгорание газа. В продаже имеются горелки самых разнообразных типов. Они дают возможность нагревать небольшой тигель до 700 - 800 С, а при применении дополнительной насадки, концентрирующей газ, до 900 С. Для получения еще более высоких температур служат общеизвестные паяльные горелки. Очень горячее пламя можно получить, добавляя к поступающему воздуху кислород через Т - образную трубку. В продаже имеются также горелки с точной дозировкой добавляемого к воздуху кислорода. [22]
Плав после охлаждения растворяют в 10 - 12 каплях воды и раствор фильтруют при помощи воронки со стеклянным гвоздем. Осадок на фильтре 3 - 4 раза промывают водой, переносят фильтр с осадком в небольшую фарфоровую чашку, растворяют осадок в 7 - 8 каплях разбавленной соляной кислоты ( 1: 5), в случае необходимости фильтруют при помощи капилляра и переносят фильтрат в небольшой тигель. К фильтрату прибавляют 2 - 3 капли раствора мышьяковой кислоты и кипятят 0 5 - 1 мин. Затем осадок на фильтре промывают водой и переносят фильтрат с осадком в тигель. Прибавляют каплю воды, каплю пергидроля и каплю концентрированной серной кислоты и слегка нагревают на спиртовой горелке. После этого разбавляют реакционную смесь каплей воды и выполняют анализ по-предыдущему. [23]
![]() |
Электролитическая ячейка. [24] |
После чего в небольшой тигель из окиси бериллия, без нарушения герметичности системы, вносили спектрально чистый висмут. [25]
В качестве основного источника тока в разрядном промежутке как в газе, так и в высоком вакууме ионная эмиссия почти не используется. Можно указать только на два практически интересных примера. Ионные эмиттеры применяются в качестве источника ионов в масс-спектрографий. На поверхность нити, накаливаемой током, или в небольшой тигель, который прогревается электронной бомбардировкой, наносится соль металла, ионы которого исследуются. Нить или тигель служат подложкой для испарения ионок и, очевидно, материалом для них должен служить металл с большой работой выхода: платина, вольфрам или окисленный вольфрам. Этим способом получают постоянный и достаточно обильный источник ионов и не только легко испаряющихся, но и таких, как, например, вольфрам и гафний. [26]
![]() |
Приспособление для шлака с вакуумной крышкой. [27] |
По результатам испытаний неисправные платы выявляют дефекты отдельных компонентов и заменяют их. Ремонт производят с помощью пайки специальным паяльником. Если основные компоненты печатной платы, такие как микропроцессор, требуют замены, для ремонта используется тигель припоя. Участок платы с дефектным компонентом или соединением погружают в небольшой тигель для припоя, удаляют дефектный и вставляют новый функциональный компонент на плату. Если компонент небольшой или легко удаляется, применяется воздушно-вакуумная система с горячим воздухом для нагревания паяного соединения и вакуум для удаления припоя. Тигель припоя при ремонте помещают внутри закрытой камеры с системой локальной вытяжки, которая обеспечивает достаточную скорость вытяжки для захвата продуктов распада флюса, образуемых при растекании жидкого припоя на плате и изготовлении паяного соединения. Воздушно-вакуумную систему не нужно помещать в закрытую камеру, а с удаленными остатками оловянно-свинцового припоя следует обращаться как с опасными отходами и подвергать их вторичной переработке. [28]
Поместив навеску пробы в тигель, плотно закрывают его крышкой, вставляют пробку и помещают тигель в отверстие, проделанное в листе асбестового картона, укрепленного над микрогорелкой. Присоединяют промывалку посредством резиновой трубки, как показано на рис. 44, пропускают углекислый газ для удаления воздуха и продолжают пропускание углекислого газа во всех дальнейших операциях. Вынув пробку, прибавляют 6 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, после этого осторожно вливают 6 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты, снова вставляют пробку и нагревают до кипения, продолжая пропускать ток углекислого газа. Затем опять вынимают пробку, прибавляют 6 мл плавиковой кислоты из небольшого тигля, в котором можно отмерить ее с достаточной точностью, и вставляют пробку обратно. Осторожно нагревают до слабого кипения и время от времени перемешивают содержимое тигля, слегка покачивая асбестовый картон. [29]
В общем случае образец, подлежащий масс-спектрометрическому измерению, может находиться во всех агрегатных состояниях: твердом, жидком и газообразном. Для измерений чаще всего используются газообразные или твердые образцы. Газообразные образцы по трубке подаются непосредственно в ионизационную камеру. Твердые образцы, в зависимости от выбранного способа ионизации, либо переводятся в газообразное состояние ( пар), либо ионизируются в твердом виде. В первом случае твердый образец ( чаще всего легколетучее химическое соединение исследуемых элементов) помещается в небольшой тигель, укрепленный около ионизационной камеры и нагреваемый электрическим током. Образующиеся при этом пары поступают в ионизационную камеру. Во втором случае твердый образец ( соль или окись исследуемого элемента) наносится на тонкую вольфрамовую ленту, укрепленную внутри ионизационной камеры и нагреваемую электрическим током. [30]