Большой тигель

Cтраница 3

Тщательно перемешивают содержимое тигля шпателем или стеклянной палочкой и доверху заполняют тигель смесью извести с содой. Тигель закрывают вторым никелевым тиглем с диаметром дна, равным верхнему диаметру первого тигля; тигли перевертывают и насыпают смесь извести с содой так, чтобы пространство между большим и малым тиглями было заполнено, а дно малого было покрыто слоем смеси толщиной 0 5 см. Большой тигель закрывают крышкой и содержимое его осторожно нагревают на очень небольшом пламени при вращательном движении горелки. Нагревание ведут так, чтобы сначала хорошо нагрелась смесь извести с содой, находящаяся между двумя тиглями, а затем уже нагревалось содержимое малого тигля. После этого увеличивают пламя и продолжают нагревание до полного разложения органического вещества. Дают тиглям остыть, после чего содержимое их переносят в воду. Для растворения избытка извести прибавляют азотную кислоту. При этой операции стакан охлаждают льдом, чтобы избежать улетучивания галоидоводородной кислоты. Холодный кислый раствор отфильтровывают, остаток на фильтре тщательно промывают во избежание потерь, затем к холодному фильтрату вместе с промывными водами прибавляют избыток 10 % - ного раствора нитрата серебра. Осадок галоидного серебра отфильтровывают через тигель Гуча, промывают, высушивают и взвешивают обычным способом. [31]

Тщательно перемешивают содержимое тигля шпателем или стеклянной палочкой и доверху заполняют тигель смесью извести с содой. Тигель закрывают вторым никелевым тиглем с диаметром дна, равным верхнему диаметру первого тигля; тигли перевертывают и насыпают смесь извести с содой так, чтобы пространство между большим и малым тиглями было заполнено, а дно малого было покрыто слоем смеси толщиной 0 5 см. Большой тигель закрывают крышкой и содержимое его осторожно нагревают на очень небольшом пламени при вращйтельном движении горелки. Нагревание ведут так, чтобы сначала хорошо нагрелась смесь извести с содой, находящаяся между двумя тиглями, а затем уже нагревалось содержимое малого тигля. После этого увеличивают пламя и продолжают нагревание до полного разложения органического вещества. Дают тиглям остыть, после чего содержимое их переносят в воду. Для растворения избытка извести прибавляют азотную кислоту. При этой операции стакан охлаждают льдом, чтобы избежать улетучивания галоидоводородной кислоты. Холодный кислый раствор отфильтровывают, остаток на фильтре тщательно промывают во избежание потерь, затем к холодному фильтрату вместе с промывными водами прибавляют избыток 10 % - ного раствора нитрата серебра. Осадок галоидного серебра отфильтровывают через тигель Гуча, промывают, высушивают и взвешивают обычным способом. [32]

Определение растяжимости битума. [33]

Температуру, при которой пары нагретого битума образуют с воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении пламени, называют температурой вспышки. Она характеризует огнестойкость битумов и важна для установления безопасного технологического режима их расплавления и смешивания с растворителями и наполнителями. Температуру вспышки определяют на специальном приборе ( рис. 4), состоящем из большого металлического наружного и малого фарфорового внутреннего тиглей, подогреваемых газовой горелкой. Пространство между тиглями заполняют прокаленным песком с таким расчетом, чтобы уровень песка был на 12 мм ниже края тигля, а слой песка между доньями тиглей был толщиной 5 - 8 мм. Перед испытанием малый тигель промывают бензином, высушивают над горелкой и вставляют в большой тигель. Затем заполняют его обезвоженным процеженным разогретым битумом, не доливая до краев на 12 мм, и погружают в него посередине термометр; Наружный тигель нагревают пламенем газовой горелки со скоростью 10 С / мин в начале испытания. За 40 мин до ожидаемой температуры вспышки скорость уменьшают до 4 С / мин. [34]

Природные галогенсодержащие органические соединения были обнаружены лишь в середине XIX в. Густавсон [478] в этих же целях применял ме-тилат натрия; реакцию он проводил в герметически закрытом сосуде. Эрдман [479] просто прокаливал исследуемые соединения с известью. Он помещал образец в платиновый тигель, а затем опрокидывал его в большой тигель, заполненный смесью соды с известью. [35]

Страницы: 1 2 3