Cтраница 3
![]() |
Прибор ЛТВО в сборе. [31] |
Это условие необходимо строго выполнять во избежание выливания масла через край внутреннего тигля в результате теплового расширения. При наливании масла лучше всего пользоваться стеклянной, достаточного сечения, трубкой, направленной в центр внутреннего тигля, по которой и льют масло из стакана с носиком. При этом способе залива невозможно разбрызгивание и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня масла. [32]
Определенное количество соответствующего соединения ( например, галогенида) помещают на дно небольшого, предварительно обезгаженного внутреннего тигля, который накрывают неплотно подогнанной крышкой. Внутренний тигель помещают внутрь наружного тигля большего размера, который предварительно также обезгаживают. Затем добавляют небольшой кусок восстанавливающего металла и закрывают наружный тигель пробкой с отверстием. Всю установку помещают внутрь нагреваемой вольфрамовой спирали, окруженной защитной оболочкой. [33]
Теперь тигли устанавливают в кольцо штатива и вводят строго вертикально термометр так чтобы ртутный шарик находился в центре внутреннего тигля приблизительно на одном расстоянии от дна и поверхности масла, после чего его закрепляют в лапке штатива. [34]
Наиболее перспективна с точки зрения равномерного прогрева кристаллизатора по его сечению следующая конструкция: 1) диаметр внешнего тигля равен 0 5 диаметра нагревателя; 2) внутренний тигель квадратного сечения со стороной, равной 0 6 диаметра внешнего тигля. В этом случае ( см. рис. 29, е) при температуре нагревателя 1520 С максимальная температура во внутреннем тигле ( по углам) достигает 1410 С, а минимальная в центре тигля 1405 С. Таким образом, радиальные градиенты в данной конструкции не превышают 2 С / см, что гарантирует практически плоский фронт кристаллизации. [35]
Тигель охлаждают до температуры 15 - 25 С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок толщинрй слоя 5 - 8 мм, что проверяется шаблоном. [36]
При проведении испытания по методу Бренкена тигель охлаждают до температуры 15 - 25е С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5 - 8 мм, что может быть проверено при помощи шаблона. [37]
Фторид прометия ( прометий выделяли из смеси - 60 мг Рт147, - 50 мг Sm, 40 мг Nd и 7 мг Am241) высушивали над Р2О5 и полученную пастилу помещали в прибор, состоящий из нескольких танталовых тиглей; во внутренний тигель помещали PmF3, во внешний - 10-кратный избыток металлического лития. [38]
Фторид прометия ( прометий выделяли из смеси - 60 мг Рт147, - 50л г Sm, 40 мг Nd и 7 мг Am241) высушивали над Р2О5 и полученную пастилу помещали в прибор, состоящий из нескольких танталовых тиглей; во внутренний тигель помещали PmF3, во внешний - 10-кратный избыток металлического лития. [39]
Внутренний тигель аппарата для определения температуры вспышки нефтепродуктов промывают бензином, прогревают над пламенем газовой горелки или лампы Бартеля, охлаждают до температуры 15 - 25 С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был слой песка толщиной 5 - 8 мм. [40]
![]() |
Установка тиглей к прибору ЛТВО по шаблону. [41] |
Собирают прибор ЛТВО и заливают масло следующим образом. Внутренний тигель, предварительно прогретый на пламени газовой горелки и охлажденный до комнатной температуры, ставят в наружный тигель с просеянным и прокаленным песком так, чтобы песок окружал внутренний тигель равномерным слоем и под дном его был слой песка толщиной 5 - 8 мм. Погружение внутреннего тигля в песок контролируется специальным шаблоном. [42]
Определенное количество соответствующего соединения ( например, галогенида) помещают на дно небольшого, предварительно обезгаженного внутреннего тигля, который накрывают неплотно подогнанной крышкой. Внутренний тигель помещают внутрь наружного тигля большего размера, который предварительно также обезгаживают. Затем добавляют небольшой кусок восстанавливающего металла и закрывают наружный тигель пробкой с отверстием. Всю установку помещают внутрь нагреваемой вольфрамовой спирали, окруженной защитной оболочкой. [43]
![]() |
Прибор для определения. [44] |
Анализируемую смолу предварительно обезвоживают и иа испытание берут верхний слой продукта. Внутренний тигель аппарата для определения температуры вспышки промывают бензином, прогревают над пламенем газовой горелки, охлаждают до температуры 15 - 25 я ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был слой песка толщиной 5 - 8 мм. [45]