Cтраница 1
Танталовый тигель помещают таким образом, что его края выступают на 50 мм выше верхней части нагревательной зоны печи. [1]
Шихту загружают в танталовый тигель, который закрывают перфорированной танталовой крышкой, помещают в кварцевую трубу вакуумной индукционной печи и медленно нагревают для дегазации до 600 С. При этой температуре в систему вводят очищенный аргон до остаточного давления 500 ммрт. В зависимости от получаемого металла температуру реакции поддерживают от 800 до 1000 С. Для разделения металла и шлака температуру в конце процесса поднимают до расплавления компонентов. Желательна температура процесса как минимум на 50 С выше точки плавления получаемого металла. Для разделения металла и шлака смесь выдерживают 15 мин при этой максимальной температуре. После охлаждения тигля металл извлекают и очищают от шлака. [2]
Шихту набивают в предварительно дегазированный нагреванием в вакууме танталовый тигель, который закрывают дырчатой крышкой и ставят в кварцевую трубу вакуумной индукционной печи. Для удаления газов лз шихты тигель медленно нагревают в вакууме до 600 С. При этой температуре впускают чистый аргон до давления 500 мм рт. ст. и продолжают нагрев до температуры, при которой начинается активное взаимодействие фторида с кальцием. Эта температура, в зависимости от получаемого металла, лежит в интервале 800 - 1000 С. Хотя реакция экзотермическая, но тепла не хватает для достижения необходимой конечной температуры и нагрев продолжается. Для легких РЗЭ, а также Gd, Tb и Dy достаточна температура 1450 С, для более тугоплавких РЗЭ - на 50 выше точки их плавления. [3]
В системе уран-тантал нельзя было применить описанный метод, так как танталовый тигель быстро разъедается ураном. [4]
Простейший электронный испаритель ( рис. 3 - 59 а) представляет собой металлический танталовый тигель /, являющийся анодом, в котором помещается испаряемое вещество. Вокруг тигля намотана вольфрамовая нить 2, являющаяся катодом. Над тиглем помещается кольцевой электрод 3 ( коллектор), находящийся под небольшим отрицательным потенциалом. [5]
![]() |
Условия получения актинидных металлов. [6] |
На практике кусочки трифторида кюрия помещают внутрь вольфрамовой спирали, вмонтированной в танталовый тигель, содержащий металлический барий. [7]
Это соединение смешивают с дважды перегнанным металлическим кальцием, помещают все в танталовый тигель и закрывают перфорированной крышкой. Тигель отправляют в кварцевую индукционную печь. Печь закрывают, откачивают из нее воздух и начинают медленно нагревать. Когда температура достигнет 600 С, в печь пускают аргон, а прекращают его подачу, когда давление в печи достигнет 500 мм ртутного столба. Затем температуру повышают до 1000 С, и восстановление начинается. Реакция: 2YF3 3Ca 2Y 3GaF2 - экзотермическая, и температура в печи продолжает расти. Тогда еще поддают жару, доводят температуру до 1600 С ( в этих условиях лучше разделяются металл и шлак), после чего дают печи остыть. [8]
![]() |
Стальные автоклавы с графитовым нагревателем ( а, с трубчатым электронагревателем ( 6 и внутренним поршнем ( в. [9] |
При использовании трубчатой электропечи 9 ( рис. 297 6) реагенты помешают в танталовый тигель 7 и ставят его в автоклав б из высокопрочной стали. [10]
Безводный фторид редкоземельного металла смешивают с порошком металлического кальция, который берут с 10 - 15 % - ным избытком. Танталовый тигель с загрузкой нагревают в атмосфере аргона, пока не начнется реакция. [11]
Безводный фторид смешивают с порошком металлического кальция, который берут с 10 - 15 % - ным избытком. Танталовый тигель с загрузкой нагревают в атмосфере аргона, пока не начнется реакция. По завершении реакции и редкоземельный металл, и шлак ( фторид кальция) должны находиться в расплавленном состоянии. [12]
Шихта содержала фторид РЗЭ, очищенный вакуумной дистилляцией металлический кальций, взятый с 10 % - ным избытком от стехиометрии. Шихту помещали в танталовый тигель, закрытый перфорированной танталовой крышкой, и медленно нагревали в индукционной печи при 600 для дегазирования. При той же температуре в печь вводили аргон, чтобы создать давление 500 мм рт. ст. Заканчивали процесс несколько выше 1418 ( температура плавления CaF2) для лучшего отделения металла от шлака. После охлаждения металл легко отделяется от шлака. Основная примесь - кальций, который удаляется при плавлении металла в вакууме. [13]
По одному из описаний, восстановление ведут в высоком танталовом тигле, в верхней части которого установлен охлаждаемый воздухом медный конденсатор. Смесь окисла с лантановой стружкой ( взятой с избытком - 20 %) помещают в танталовый тигель, нижнюю часть которого нагревают в вакуумной индукционной печи до 1400 С. В процессе нагрева поддерживают вакуум не ниже 10 - 4 мм рт. ст. Начало возгонки сопровождается резким падением давления ( до - 10 - 7 мм рт. ст.), так как испаряющиеся металлы активно поглощают остаточные газы. Конденсацию ведут при 300 - 400 С. В этом случае металл получается в форме крупнокристаллической корки. При более низких температурах образуется порошкообразный металл. [14]
По мнению авторов работы [3], на богатой ураном стороне системы должна существовать монотектика. В этой работе методами микроструктурного, химического и спектрального анализов исследовали состав сплавов, закаленных от 1050 - 1250, после выдержки в течение 15 минут до и 15 минут после перевертывания заваренного танталового тигля, наполненного ураном и иттербием, взятых в равных объемах. [15]