Cтраница 3
Чтобы проверить чистоту промывания, поворачивают трехходовый кран по часовой стрелке на 90 ( положение / /), отъединяя колбу от насоса и сообщая ее с атмосферой. Вынимают фильтровальный тигель вместе с пробкой, опускают трубку воронки в пробирку, привязанную на тонкой нитке, и снова вставляют пробку с воронкой и фильтровальным тиглем в горло колбы так, чтобы пробирка оказалась внутри колбы. Поворачивают трехходовый кран в положение /, после чего отфильтровывают в пробирку 4 - б мл промывной жидкости. Если в пробирке появляется хорошо заметная муть, то продолжают промывание и повторяют пробу. Так делают до тех пор, пока помутнение не станет совсем слабым и при дальнейших пробах уже не будет уменьшаться. Чтобы помутнение было более заметным, пробирку рассматривают на черном фоне. [31]
К слабокислому раствору двухлористого палладия прибавляют 1 / 0-ного спиртового или водного раствора диметилглиоксима, нагревают до кипени и дают осадку осесть. Фильтруют через фильтровальный тигель, промывают горячей солянокислой водой, под конец спиртом, сушат при 120 и взвешивают осадок, содержащий 31 67 % палладия. [32]
Во время декантации и промывки осадок поддерживают все зремя влажным, чтобы избежать его растрескивания. По окончании промывки фильтровальный тигель оставляют на открытом воздухе в течение 5 мин. Эта предосторожность особенно необходима при использовании сероуглерода, который может воспламениться в сушильном шкафу. [33]
Главная масса перегоняющегося хлористого селена разлагается водой в приемнике, выделяя селен. Затем фильтруют через стеклянный фильтровальный тигель, основательно промывают водой, затем спиртом и сушат при 105 до постоянного веса. [34]
Затем содержимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при перемешивании прибавляют рассчитанное количество горячего 7 % - ного раствора гидрофосфата аммония. Смесь оставляют стоять на холоду 2ч, фильтруют через фильтровальный тигель и промывают остаток сначала 1 % - ным раствором гидрофосфата аммония, потом дистиллированной водой. Пробу на полноту промывания проводят до отрицательной реакции на РО4 - ионы. Осадок прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 1000 С. [35]
При третьей декантации осадок количественно переводят из стакана в фильтровальный тигель и начинают промывать его тем же раствором, что и в предыдущей операции. При этом струю промывной жидкости следует направлять на стенку фильтровального тигля, а не на осадок, чтобы не размыть его слой. [36]
Затем содержимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при перемешивании прибавляют рассчитанное количество горячего 7 % - ного раствора гидрофосфата аммония. Смесь оставляют стоять на холоду 2 ч, фильтруют через фильтровальный тигель и промывают остаток сначала 1 % - ным раствором гидрофосфата аммония потом дистиллированной водой. Пробу на полноту промывания проводят до отрицательной реакции на РО4 - - - - ионы. Осадок прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 1000 С. [37]
Затем содержимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при перемешивании прибавляют рассчитанное количество горячего 7 % - ного раствора гидрофосфата аммония. Смесь оставляют стоять на холоду 2 ч, фильтруют через фильтровальный тигель и промывают остаток сначала 1 % - ным раствором гидрофосфата аммония потом дистиллированной водой. Пробу на полноту промывания проводят до отрицательной реакции на Р04 - - ионы. Осадок прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 1000 С. [38]
Затем, содержимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при перемешивании прибавляют рассчитанное количество горячего 7 % - ного раствора гидрофосфата аммония. Смесь оставляют стоять на холоду 2 часа, затем фильтруют через фильтровальный тигель и промывают остаток 1 % - ным раствором гидрофосфата аммония, зятем дистиллированной водой. Пробу на полноту промывания проводят до отрицательной реакции на ионы хлора. [39]
Отбирают цилиндром 200 мл перекиси водорода и фильтруют при слабом вакууме через фильтровальный тигель. Остаток на фильтровальной пластинке промывают дистиллированной водой ( общий объем воды около 50 мл) и сушат тигель с остатком при 100 - 110 С до постоянной массы. [40]
Для анализа применяют растворы холестерина, содержащие в 100 мл 96-процентного спирта около 0 01 г холестерина. После осаждения смесь оставляют стоять в течение ночи, отсасывают осадок через маленький взвешенный фильтровальный тигель, высушивают при 90 - 100 и взвешивают. Найденный вес, умноженный на 0 2432, равен весу холестерина. Чтобы определить сумму холестерина, присутствующего как в свободном виде, так и в виде сложного эфира, пробу предварительно омыляют. [41]
Смесь охлаждают, добавляют 40 мл дистиллированной воды, снова нагревают около часа почти до кипения и перемешивают. Когда содержимое стакана примет комнатную температуру, приступают к отделению осадка сульфата свинца через фильтровальный тигель. [42]
Смесь охлаждают, добавляют 40 мл дистиллированной воды, снова нагревают около 1 ч почти до кипения и перемешивают. Когда содержимое стакана примет комнатную температуру, приступают к отделению осадка сульфата свинца через фильтровальный тигель. Промывают осадок разбавленной серной кислотой. Фильтрат и промывные воды количественно собирают для проведения следующего определения. [43]
Нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и осадок отфильтровывают ( фарфоровый или стеклянный фильтровальный тигель) или центрифугируют. Осадок фосфатов железа ( Ш) и алюминия промывают небольшими порциями теплой воды. [44]
Аппарат Киппа для получения углекислого газа, водяная баня, мерный цилиндр емкостью 50 мл, стеклянный фильтровальный тигель, воронка стеклянная, стакан емкостью 100 мл, колба емкостью 100 мл, часовое стекло, фарфоровая чашка диаметром 7 см, пинцет, вата. [45]