Тигли - гуч
Cтраница 3
Осадок растирается с водой в тонкую кашицу; к ней добавляют коротковолокнистый, очищенный и прокаленный асбест ( для тиглей Гуча) до образования густой массы. Последнюю высушивают в паровом сушильном шкафу, а затем протирают через сито, чтобы получить препарат, тяжелый, но пушистый и без комков; его сушат в течение 2 час. Совершенно так же приготовляется и двуокись свинца на пемзе. В этом случае содержание двуокиси будет ниже, но это искупается более легкой заменой препарата в трубке. [31]
Осадок лигнина после охлаждения смеси и отстаивания фильтруют, применяя для этого алундовые ( корундовые) и пористые фарфоровые тигли, стеклянные пористые фильтры, тигли Гуча со слоем прокаленного асбестового волокна, промытого кислотой. Фильтрующий материал может иногда повлиять на результаты анализа, так как некоторое количество лигнина может быть в мелкодисперсной форме, особенно в случае лиственных лигни-нов и остаточных лигнинов в целлюлозе. В случае мелкодисперсных лигнинов следует применять более плотные фильтры, хотя при этом фильтрация резко замедляется. Если лигнин совсем не оседает и фильтруется крайне трудно, его лучше отделять центрифугированием. Рекомендуется при фильтрации лигнина не давать жидкости стекать полностью, иначе слой лигнина на фильтре уплотняется и фильтрация замедляется. [32]
Приведенные выше материалы, полученные в лаборатории В / К Реготмас при разработке методов регенерации дизельных масел с присадками и при поисках метода лабораторного определения суммарного количества примесей в работающих и отработанных дизельных маслах с присадками, позволили уточнить метод фильтрации через тигли Гуча и разработать метод, позволяющий с достаточной точностью определять содержание примесей в таких маслах, для которых стандартный метод и центрифугирование неприменимы. [33]
Из предварительно подогретой до 40 - 50 и тщательно перемешанной пробы масла в две конические колбы берут навески масла, около 10 г каждая, которые разбавляют 15-кратным количеством теплого бензина. Доведенные до постоянного веса тигли Гуча при помощи резинового кольца соединяют с воронкой, вставленной на пробке в колбу Бунзена, присоединенную к вакуум-насосу через промежуточную склянку. [34]
Вымытая и высушенная трубка для сожжения наполняется следующим образом: в месте перехода трубки в носик вкладывают комочек серебряной ваты ( басонное серебро), набивая его неплотно с помощью деревянной палочки. Затем помещают слой прокаленного коротковолокнистого асбеста для тиглей Гуча - непрокаленный асбест с трудом набивается - и всыпают на высоту в 9 см прокаленной крупной окиси меди. [35]
Она проста, дешева, а главное, вполне соответствует назначению. Ее расширенную часть наполняют очищенным асбестом для тиглей Гуча, после чего фильтр промывают под сильным разрежением, чтобы увлечь все неплотно лежащие волокна. В заключение фильтр уплотняют взвесью мелкого асбеста. [36]
За последние несколько лет в лабораторный обиход стали входить шоттовские тигли1 ( рис. 168) и воронки. Шоттовские тигли высоких номеров могут применяться вместо тиглей Гуча. [37]
Во время выпаривания раствора подготавливают фарфоровый тигель с пористым фарфоровым дном емкостью - 15 мл, например тигель из берлинского фарфора. С помощью резиновой манжеты тигель вставляют в воронку для тиглей Гуча, закрепленную в склянке для отсасывания, и промывают последовательно хромовой смесью, разбавленной азотной кислотой и кипящей водой. [38]
Во время выпаривания раствора подготавливают фарфоровый тигель с пористым фарфоровым дном емкостью - 15 мл, например тигель из берлинского фарфора. С помощью резиновой манжеты тигель вставляют в воронку для тиглей Гуча, закрепленную в склянке для отсасывания, и промывают последовательно хромовой смесью, разбавленной азотной кислотой и кипящей водой. Окончив фильтрование, тигель ставят в большой тигель или в маленькую фарфоровую чашку, сильно прокаливают в течение 15 мин. [39]
Для внесения поправки на золу лигнин переносят в прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель и определяют содержание золы обычным способом. В случае применения для фильтрования фарфоровых или корундовых фильтров и тиглей Гуча озоление лигнина осуществляется непосредственно в фильтре, предварительно ( до фильтрования) прокаленном до постоянного веса. [40]
Для этого тигель помещают при помощи резинового кольца в воронку для тиглей Гуча, плотно закрепленную в колбе Бунзена, и включают небольшой вакуум от водоструйного насоса. [41]
Для этого тигель помещают при помощи резинового кольца в воронку для тиглей Гуча, плотно закрепленную в колбе Бунзена, и включают небольшой вакуум от водоструйного асоса. [42]
 |
Стеклянные фильтровальные тигель и нучи. [43] |
Преимущество нового фильтрующего материала главным образом в том, что весь процесс можно проследить и что особый материал для фильтрации становится излишним. Фильтрование идет быстрее, скорость сушки большая, а изменение веса на воздухе значительно меньше, чем в случае тиглей Гуча. При подготовке тигля трудная очистка асбеста совершенно отпадает. По отношению к горячей воде и кипящим кислотам они совершенно нечувствительны. Фтористоводородная кислота и горячие щелочи, особенно в случае тонкопористых сортов фильтров, действуют сильно, что однако не имеет большого значения д я обычных, рассчитанных на применение стекла аналитических методов. Холодные концентрированные щелочи не действуют на эти фильтры даже с точки зрения аналитика, работающего количественно. Раствор концентрированного горячего едкого натра О4 - фильтр хорошо переносит. Тигли безопасно наполняются горячим раствором, сушатся при 150 и охлаждаются на воздухе. При осторожном нагреве в электропечи они выдерживают 600; высшая температура ведет к сужению пор. Новые тигли перед употреблением промываются соляной кислотой или смесью хромовой и серной кислот. Очистку от осадков целесообразно производить соляной кислотой ( 1: 1) с прибавкой небольшого количества бертолетовой соли. [44]
Высокие результаты первого титрования объясняются образованием политионовых соединений при восстановлении ванадия сероводородом3, а также извлечением окисляемых веществ из фильтровальной бумаги. Первого избежать трудно; второе легко может быть устранено почти полностью предварительным пропусканием через фильтр 25 мл воды и полностью устранено предварительным промыванием фильтра большим количеством воды или применением тиглей Гуча с асбестовым или платиновым фильтрующим слоем ( стр. [45]
Страницы: 1 2 3 4