Никелевые тигли
Cтраница 1
Никелевые тигли также применяют для сплавления нерастворимых веществ со щелочами или перекисью натрия. Эти вещества заметно действуют на материал тиглей, и они через некоторое время выходят из строя. Однако железные и никелевые тигли достаточно дешевы. Тигли из железа и никеля нельзя применять, если в анализисуемом веществе после сплавления нужно определить железо или никель. [1]
Никелевые тигли широко применяются для сплавления с перекисью натрия при выполнении отдельных определений. Их не следует употреблять при определении основных металлов, так как степень чистоты никеля неодинакова. Обычно в качестве примеси присутствует также кремний; указанные замечания относятся iii к железным тиглям. [2]
 |
Стальная ступка. [3] |
Никелевые тигли также применяют для сплавления нерастворимых веществ со щелочами или перекисью натрия. Эти вещества заметно действуют на материал тиглей, и они через некоторое время выходят из строя. Однако железные и никелевые тигли достаточно дешевы. Тигли из железа и никеля нельзя применять, если в анализируемом веществе после сплавления нужно определить железо или никель. [4]
Стальные и никелевые тигли и чашки служат для прокаливания вспомогательных материалов ( например, оксида меди для аналитических целей), а также в качестве сосудов для песчаных, масляных и металлических бань. Никель окисляется на воздухе при повышенной температуре. Поэтому никелевые тигли не могут служить для прокаливания осадков, которые надо затем взвешивать. Очень удобны никелевые тигли для сплавления различных веществ с Na2O2, NaOH и КОН. Такие тигли могут выдержать большое число сплавлений. Стальные тигли также можно применять для сплавления с Ма2Ог, но они быстрее изнашиваются. Следует учитывать, что при последующем растворении сплавов в кислотах раствор загрязняется железом. [5]
Ряд навесок чистого алюминия по 0 25 г помещают в никелевые тигли и вводят туда же соответствующее количество стандартного раствора Б, оставляя одну навеску без добавки для холостой пробы. Навески алюминия растворяют в 10 мл едкого натра ( 20 % - ный раствор) сначала на холоду, а затем доводят до кипения и кипятят 5 мин. Тигли снимают, охлаждают, переводят их содержимое в стакан и растворы разбавляют водой до 200 мл. [6]
Обязательным условием выполнения всех фотометрических методов определения кремния является применение никелевых тиглей при растворении сплава в растворах щелочей, что устраняет возможность загрязнения анализируемых растворов и холостой пробы кремнием. [7]
Был рекомендован1 простой способ сплавления с перекисью натрия, при котором никелевые тигли очень мало разрушаются. Анализируемую пробу смешивают с сахарным углем и перекисью натрия и сплавляют в тигле, погруженном в воду во время сплавления и последующего охлаждения. После охлаждения сплав легко вынимается из тигля; в крайнем случае достаточно легкого удара, чтобы освободить его полностью. После сплавления обычно остается маленький несплавившийся остаток. Последний, однако, быстро оседает после растворения плава в кислоте и может быть легко перенесен на фильтр и снова сплавлен таким же образом с перекисью натрия или с карбонатом натрия в платиновом тигле. Хотя опасность сильного взрыва незначительна, все же во время сплавления смеси следует надевать очки. [8]
Был рекомендован х простой способ сплавления с перекисью натрия, при котором никелевые тигли очень мало разрушаются. Анализируемую пробу смешивают с сахарным углем и перекисью натрия и сплавляют в тигле, погруженном в воду во время сплавления и последующего охлаждения. После охлаждения сплав легко вынимается из тигля; в крайнем случае достаточно легкого удара, чтобы освободить его полностью. После сплавления обычно остается маленький несплавившийся остаток. Последний, однако, быстро оседает после растворения плава в кислоте и может быть легко перенесен на фильтр и снова сплавлен таким же образом с перекисью натрия или с карбонатом натрия в платиновом тигле. Хотя опасность сильного взрыва незначительна, все же во время сплавления смеси следует надевать очки. [9]
Если анализируемое вещество предполагается сплавлять, ь преаварительно очень тонко измельчают в ступке; для сплавления применяют фарфоровые, кварцевые, платиновые, железные, никелевые тигли. Размер тигля выбирают так, чтобы он был заполнен массой для сплавления не более чем наполовину. Затем в тигель с навеской постепенно, небольшими порциями, вносят 5 - 8-кратное количество плавня, каждый раз тщательно перемешивая со-цержимое тигля маленьким шпателем или стеклянной палочкой; последней порцией плавня ополаскивают шпатель или палочку. Закрывают тигель крышкой, ставят в фарфоровый треугольник и слабо нагревают в течение нескольких минут на небольшом пламени газовой горелки, чтобы не произошло потери вещества за счет выделения воды и газов. Затем проводят сплавление при нужной температуре ( ЗОО-12ОО) на газовой горелке или в электрической печи. Охлажденный тигель помещают в фарфоровую или платиновую чашку и переводят плав в раствор, обрабатывая его водой или раствором кислоты. После полного отделения плава от тигля ( или после полного растворения плава) тигель с помощью стеклянной палочки вынимают из чашки и тщательно ополаскивают водой из промывалки над чашкой или стаканом, в котором будут проводить осаждение. [10]
Лучшими для спекания с окисью кальция следует считать неглазурованные фарфоровые тигли; для спекания с углекислым барием - никелевые тигли. Полученный спек хорошо отстает от стенок тигля и может быть удален простым высыпанием. [11]
Чистый фтор получают электролизом расплавленного кислого фтористого калия KHF2 ( плавящегося при 50), с применением платиновых, медных или никелевых тиглей и электродов. [12]
Навеску руды от 0 5 до 2 г, содержащую 0 05 - 1 мг хрома, сплавляют в железном, никелевом или фарфоровом тигле ( последний хуже) с 5 - 6-кратным количеством Na Cb. Железные и никелевые тигли проверяют на содержание хрома, для чего предварительно сплавляют в них перекись натрия. Сплав охлаждают, выщелачивают горячей водой, осадок отфильтровывают, фильтрат собирают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до метки и измеряют интенсивность окраски. В этом случае для создания щелочной среды в раствор сравнения вводят соду. [13]
Так, например, отделяют хром от железа с последующим его определением, во многих сульфидах определяют серу и др. Когда для этой цели применяют перекись натрия, ее полное освобождение от посторонних веществ не имеет значения, лишь бы она не содержала элемента, подлежащего определению. Для этого требуются железные2 или никелевые тигли. Однако тигли эти сильно разрушаются при обычном способе сплавления и потому быстро выходят из строя. Большинство элементов, входящих в состав металлов, из которых сделаны тигли, переходит в раствор при сплавлении, и этим ограничивается возможность последующего анализа. [14]
Так, например, отделяют хром от железа с последующим его определением, во многих сульфидах определяют серу и др. Когда для этой цели применяют перекись натрия, ее полное освобождение от посторонних веществ не имеет значения, лишь бы она не содержала элемента, подлежащего определению. Для этого требуются железные 2 или никелевые тигли. Однако тигли эти сильно разрушаются при обычном способе сплавления и потому быстро выходят из строя. Большинство элементов, входящих в состав металлов, из которых сделаны тигли, переходит в раствор при сплавлении, и этим ограничивается возможность последующего анализа. [15]
Страницы: 1 2