Cтраница 2
Прокаливать платиновые тигли желательно на треугольниках из толстой платиновой проволоки. Горячие тигли легко сплавляются с железом. Поэтому щипцы для работы с раскаленными платиновыми тиглями должны иметь платиновые наконечники. [16]
Прокаливать платиновые тигли желательно на треугольниках из толстой платиновой проволоки. Горячие тигли легко сплавляются с железом. Поэтому щипцы для работы с раскаленными платиновыми тиглями должны иметь платиновые наконечники. [17]
В эксикатор, на закраину цилиндрической части, кладут фарфоровый вкладыш с отверстиями. На этом вкладыше размещают высушиваемый материал или тигли с осадками. Горячие тигли ( или бюксы) перед взвешиванием помещают в эксикатор, где они остывают до комнатной температуры. После того как горячий предмет поставлен на вкладыш, крышку кладут на край эксикатора, а затем, передвигая крышку по шлифу в горизонтальном направлении, закрывают эксикатор. Если в него приходится ставить сразу несколько горячих предметов, не следует закрывать крышку полностью, так как воздух в эксикаторе, нагреваясь от горячих предметов, быстро расширяется и может сбросить крышку. Поэтому эксикатор закрывают сначала так, чтобы оставалась небольшая щель, а затем через 1 - 2 мин закрывают полностью. После охлаждения в эксикаторе образуется разрежение, крышка эксикатора внешним давлением плотно прижимается к шлифу. [18]
Прокаливать платиновые тигли желательно на треугольниках из толстой платиновой проволоки. Можно нагревать и на фарфоровых треугольниках, но при этом фарфоровые трубки обязательно должны быть целыми и не должны быть покрыты окисью железа, что часто бывает на старых треугольниках. Горячие тигли легко сплавляются с железом, поэтому щипцы для работы с раскаленными платиновыми тиглями должны иметь платиновые наконечники. [19]
Прокаливание ведут при красном калении ( 550 - 650 С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания несколько остывшие, но еще горячие тигли ставят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. [20]
Зола, не содержащая несгоревших примесей, обрабатывается 6 N соляной или азотной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане. Обработку навесок золы производят в химических стаканах из термостойкого стекла емкостью, соответствующей взятому количеству золы, порядка 50 мл и больше. Навески золы в стаканах обрабатываются последовательно 3 - 4 раза трех-пятикратным количеством кислоты. После 30-минутного нагревания на кипящей водяной бане с периодическим перемешиванием жидкость отделяется от осадков декантацией и центрифугированием, затем собирается в мерные колбы емкостью 25 мл и больше. Если обнаруживается в растворе присутствие мути или осадка, раствор еще раз центрифугируется или фильтруется. Нерастворившиеся в кислоте остатки золы проверяются на чистоту выделения активности нанесением их на подложки с просчетом на измерительных установках после подсушивания. В случаях обнаружения в нерастворившихся остатках золы значительной активности их переводят в растворимую форму посредством сплавления с избытком карбоната натрия. Для этого высушенные и растертые нерастворившиеся в кислоте остатки золы тщательно смешиваются в платиновых тиглях с четырех-пятикратным количеством безводного растертого в тонкий порошок карбоната натрия. Чтобы не загрязнить дно платиновых тиглей, их помещают в чистые фарфоровые тигли большего размера и затем ставят в еще не нагретую муфельную печь. Включают нагрев и постепенно доводят температуру муфеля до 800 - 900 С. Горячие тигли закрывают крышками и для отделения плава от стенок тигли охлаждают в дистиллированной воде. Когда плав отпадет от стенок тигля, его переносят в фарфоровую чашку, которую затем закрывают часовым стеклом. [21]