Cтраница 1
Платиновые тигли наиболее пригодны для работы с силикатами, поскольку они не взаимодействуют с платиной. [1]
Платиновые тигли и чашки, в которых рекомендуется проводить сплавление с пиросульфатом, не особенно хороши для такой цели. Трехокись серы легко теряется из плава, превращая его в сульфат калия, который не очень эффективен в разложении окисленных минералов. Кроме того, платина в процессе плавления заметно подвергается разрушению, переходя в анализируемый раствор. Это может оказать влияние на последующие определения, например на определение ванадия ( см. гл. Для такого определения породу целесообразно разлагать выпариванием с плавиковой кислотой в сосуде из тефлона; остаток переносят в кварцевый тигель для сплавления с пиросульфатом. [2]
![]() |
Прибор для сплавления образца с едкой щелочью. [3] |
Платиновые тигли не используются, так как они значительно разрушаются от расплавленных едких щелочей. Были предложены серебряные и золотые тигли, так как они разрушаются расплавленной щелочью значительно меньше. Однако некоторое разрушение металла наблюдается, поэтому серебро или золото, попавшее в анализ в результате такой операции, должно быть удалено из раствора на последующей стадии анализа. Необходимо также помнить, что серебро и золото имеют несколько меньшие температуры плавления ( соответственно 960 и 1063 С), чем платина, и тигли легко повредить перегревом. [4]
Платиновые тигли должны быть всегда чистыми и блестящими. Если при этом тигель не очищается, то в нем расплавляют пиросуль-фат калия и держат в расплавленном состоянии 5 - 10 мин. Расплавленную массу затем выливают на металлическую пластинку. После этого тигель обрабатывают соляной кислотой. Если сплавление с пиросульфатом не помогло, то расплавленную соду помещают в тигель, выдерживают некоторое время, затем выливают, тигель промывают соляной кислотой и водой. [5]
Платиновые тигли непригодны для оплавления проб с КОН. В этом1 случае используют маленькие серебряные или никелевые тигли или крышки для тиглей. При сплавлении веществ со щелочными плавнями в фарфоровом тигле нужно проводить холостой опыт, так как в этом случае невозможно избежать разрушения глазури. [6]
Платиновые тигли должны быть всегда чистыми, полированными и иметь правильную форму. Очищать тигель можно, производя в нем осторожное плавление пиросульфата в течение нескольких минут, после чего сплав выливают на сухой металл или камень, а тигель и крышку опускают ненадолго в горячую разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту. Для очистки от некоторых загрязнений могут применяться другие плавни и кислоты, например карбонат натрия или плавиковая кислота. Когда тигли начинают тускнеть, их надо осторожно полировать песком. Песок смачивают водой и полируют им тигель, растирая песок пальцем или мягкой тканью. [7]
Платиновые тигли значительно лучше для прокаливания при высоких температурах на пламени, чем фарфоровые, потому что в них можно получить более высокую температуру. При нагревании в муфеле это преимущество исчезает, и поэтому прокаливание при высоких температурах фарфоровых и кварцевых тиглей следует проводить в муфеле. [8]
Платиновые тигли по сравнению с фарфоровыми лучше сохраняют свой вес, и при их применении продолжительность анализа значительно меньше. После накопления благородных металлов в количестве нескольких сот миллиграммов тигель очищают от серебра и золота электролитическим способом, помещая его в качестве анода в сосуд для электролиза. [9]
Платиновые тигли должны быть всегда чистыми, полированными и иметь правильную форму. Очищать тигель можно, производя в нем осторожное плавление йиросульфата в течение нескольких минут, после чего сплав выливают на сухой металл или камень, а тигель и крышку опускают ненадолго в горячую разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту. Для очистки от некоторых загрязнений могут применяться другие плавни и кислоты, например карбонат натрия или фтористоводородная кислота. Когда тигли начинают тускнеть, их надо осторожно полировать песком. Песок смачивают водой и полируют им тигель, растирая песок пальцем или мягкой тканью. В настоящее время платиновые тигли и чашки продаются вместе с деревянными формами, которые незаменимы для разглаживания всяких впадин и бугров, образующихся на этих сосудах. [10]
Платиновые тигли значительно лучше для прокаливания при высоких температурах на пламени, чем фарфоровые, потому что в них можно получить более высокую температуру. При нагревании в муфеле это преимущество исчезает, и поэтому прокаливание при высоких температурах фарфоровых и кварцевых тиглей следует проводить в муфеле. [11]
Платиновые тигли незначительно, но разрушаются при спла - г влении, поэтому лучше пользоваться кварцевыми тиглями. [12]
Платиновые тигли, которые находились в соприкосновении с расплавами, содержащими железо, часто легируют с поверхности железом. Если требуется, то такую обработку повторяют. Так как гладкая поверхность металла изменяется менее заметно, чем шероховатая, то платиновую посуду рекомендуется держать постоянно чистой, обрабатывая ее иногда очень мелким морским песком, ВаСО3 или смесью тончайших порошков А12О3 и MgO. Возможные неровности поверхности тигля легко устраняются при разглаживании круглым куском агата, или деревянной болванкой. [13]
Платиновые тигли должны быть чистыми и блестящими. Если при этом тигель не очищается, то в нем расплавляют пиросульфат калия и держат в расплавленном состоянии 5 - 10 мин. Расплавленную массу затем выливают на сухой камень или металлическую пластинку. После этого тигель обрабатывают соляной кислотой. Если сплавление с пиросульфатом не помогло, то расплавляют соду, плав выливают, тигель промывают соляной кислотой, а затем водой. [14]
Платиновые тигли должны быть чистыми и блестящими. Если при этом тигель не очищается, то в нем расплавляют пиросульфат калия и держат в расплавленном состоянии 5 - 10 мин. Расплавленную массу затем вылива-дат на сухой камень или металлическую пластинку. После этого тигель обрабатывают соляной кислотой. Если сплавление с пиросульфатом не помогло, то расплавляют соду, плав выливают, тигель промывают соляной кислотой, а затем водой. [15]