Cтраница 1
Тиофлуоресцеин обладает интенсивной голубой окраской, но образует бесцветный комплекс с ионами серебра. Комплекс с серебром менее прочен, чем сульфид или цианид серебра, поэтому при действии сероводорода или цианида на тиофлуоресцеиновый комплекс серебра он разрушается и появляется интенсивная голу - бая окраска свободного тиофлуоресцеина. Для определения сероуглерода в воздухе его поглощают этанольным раствором щелочи. [1]
Индикатором при титровании солей ртути является тиофлуоресцеин. [2]
Индикатором при титровании солей ртути я вляется тиофлуоресцеин. [3]
Конечную точку наблюдают визуально [261] с помощью кетона Михлера [801], дитизона, дифенилкарбазона, тиофлуоресцеина или нитропруссида натрия, потенциометрически [801] или амперо-метрически. Титрование проводят в ацетоне, бензоле, петролей-ном эфире или их смесях. [4]
Сульфид-ионы разрушают комплексные соединения меди ( П) с 1-фенилтиосемикарбазидом [224] или а-нитрозо-р-нафтолом [223], серебра с тиофлуоресцеином [1439], палладия ( П) с 8-окси - или 7-иодокси - 5-хинолинсульфокислотой [859], а также ионный ассо-циат кристаллического фиолетового с HgJ -, образуя соответственно сульфиды меди, серебра, палладия, ртути и выделяя соответствующее количество свободного лиганда. [5]
Вронский [74] определял сульфиды, фотометрируя окрашенный в синий цвет раствор, образующийся при реакции сероводорода с бесцветным комплексом тиофлуоресцеина с серебром. [6]
Установлено [1434], что органические меркуросоединения типа R-HgOH могут образовывать комплексы с серусодержащи-ми соединениями, имеющими ионы S2 -, S -, C 1 -, CSj, и возможно титриметрическое определение меркаптанов, ксантатов, тиомо-чевины, сульфидов, тиосульфатов и др. В качестве индикаторов применяют нитропруссид натрия, дифенилкарбазон, дитизон, мо-номеркурфенолфталеин, тиофлуоресцеин. [7]
Для определения тиомочевины используют методы осаждения и чаще окисления-восстановления. Описано [1434] определение тиомочевины с о-оксимеркуробензонатом натрия в присутствии тиофлуоресцеина. [8]
Тиофлуоресцеин обладает интенсивной голубой окраской, но образует бесцветный комплекс с ионами серебра. Комплекс с серебром менее прочен, чем сульфид или цианид серебра, поэтому при действии сероводорода или цианида на тиофлуоресцеиновый комплекс серебра он разрушается и появляется интенсивная голу - бая окраска свободного тиофлуоресцеина. Для определения сероуглерода в воздухе его поглощают этанольным раствором щелочи. [9]
При использовании варианта анализа, предложенного Дк було, Монж-Хедд и Фондаре23, определение содержания активного кислорода в окисленных жирах приводит к более высоким значениям, чем по методу Ли. По этому методу растворенная в хлороформе навеска окисленного вещества нагревалась в течение 5 мин при 70 - 75 С с бензойной кислотой, растворенной в смеси этанола с хлороформом, и раствором йодистого калия с тиофлуоресцеином. Выделяющийся при этом свободный иод количественно расходовался на реакцию с индикатором, а получавшийся краситель затем определялся фотометрически по поглощению при 585 ммк. Для анализа гидроперекисей и диацил-перекисей по недавно опубликованному методу24 образующийся иод непрерывно титруется стандартным раствором тиосульфата с помощью автоматического потенциометрического титрометра. Этот метод позволяет таким образом устранить присутствие свободного иода до окончания реакции. [10]
При использовании варианта анализа, предложенного Дк було, Монж-Хедд и Фондаре23, определение содержания активного кислорода в окисленных жирах приводит к более высоким значениям, чем по методу Ли. По этому методу растворенная в хлороформе навеска окисленного вещества нагревалась в течение 5 мин при 70 - 75 С с бензойной кислотой, растворенной в смеси этанола с хлороформом, и раствором йодистого калия с тиофлуоресцеином. Выделяющийся при этом свободный иод количественно расходовался на реакцию с индикатором, а получавшийся краситель затем определялся фотометрически по поглощению при 585 ммк. Для анализа гидроперекисей и диацил-перекисей по недавно опубликованному методу24 образующийся иод непрерывно титруется стандартным раствором тиосульфата с помощью автоматического потенциометрического титрометра. Этот метод позволяет таким образом устранить присутствие свободного иода до окончания реакции. [11]
Для анализа липиды предварительно экстрагируют из пробы хлороформом. Затем прибавляют 0 1 мл свежеприготовленного насыщенного водного раствора КI, содержащего 1 каплю 4 М раствора аммиака в 1 мл, и нагревают 5 мин при 7 О С, пропуская над поверхностью углекислый газ. По охлаждении прибавляют 0 1 мл раствора тиофлуоресцеина в - этилацетате ( с оптической плотностью при 5ЭО нм, равной 0 50) и 5 мл водного раствора, содержащего 0 33 г / л цианистого калия - и 47 3 г / л десятиводного карбоната калия; встряхивают, центрифугируют, отделяют водный слой и измеряют оптическую плотность при 590 нм. [12]
Известны методы прямого титриметрического определения серебра, основанные на реакциях осаждения с применением цветных, флуоресцентных и окислительно-восстановительных адсорбционных индикаторов. Серебро титруют галогенид -, цианид - или роданид-ионами в присутствии различных цветных индикаторов. Определение серебра [732, 1644] титрованием в щелочной среде цианидом калия с индикаторами и-диметиламинобензилиденрода-нином или тиофлуоресцеином заключается в следующем. [13]