Cтраница 4
Осадок отфильтровывают через фильтр белая лента с фильтробумажной массой и промывают разбавленный ( 1: 50) НС1 до отрицательной реакции на ион Fe3 с раствором тиоцианата аммония, затем промывают 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком кремниевой кислоты по - - мещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000 - 1050 С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, добавляют три капли разбавленной ( 1: 1) H2SO4, 5 - 7 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления серной кислоты. Тигель прокаливают в муфельной печи при 1000 - 1050 С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Разность взвешиваний составляет содержание диоксида кремния. [46]
Отбирают аликвотную часть раствора 10 0 ( 25 0) мл в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл 50 % - ного раствора тиоцианата аммония, 40 мл разбавленной ( 1: 1) НС1, перемешивают и охлаждают до 14 - 18 С. Прибавляют по каплям при перемешивании раствор трихлорида титана до появления желтовато-зеленой окраски. При содержании в стали молибдена раствор трихлорида титана добавляют по 4 - 5 капель через 0 5 - 1 мин до исчезновения окраски комплексного соединения молибдена ( красновато-оранжевого цвета) с тиоцианатом аммония и еще избыток раствора 5 капель. Разбавляют раствор до метки разбавленной ( 1: 1) НС1 и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность желтовато-зеленого раствора с синим светофильтром на фотоколориметре или на спектрофотометре при А 420 нм, используя кюветы с толщиной слоя 30 - 50 мм. В качестве раствора сравнения используют холостую пробу, приготовленную из аликвотной части раствора. [47]
Этот метод, основанный на окислении перекисями двухвалентного железа до трехвалентного и получении роданида, очень чувствителен, но неудобен из-за сложности получения гомогенного раствора смеси тиоцианата аммония, соли двухвалентного железа и каучука в спирто-бензольной смеси. К тому же двухвалентное железо легко окисляется кислородом воздуха. [48]
Канарин представляет собой красящее вещество неизвестного строения, образующееся при нагревании тиоцианата калия, хлората калия и соляной кислоты; он может получаться непосредственно на волокне, например печатанием смеси тиоцианата аммония и хлората щелочного металла. [49]
Соляная кислота ( - 250 г / л) ИР, которая выдерживает приведенные ниже испытания А и Б. А. Разводят 10 мл водой до получения 50 мл, прибавляют 5 мл раствора тиоцианата аммония ( 75 г / л) ИР и немедленно перемешивают; раствор не окрашивается. К 50 мл прибавляют 0 2 мл раствора брома AsHP и выпаривают на водяной бане до 16 мл, добавляя раствор брома АзИР, если необходимо, для обеспечения избытка брома, о чем свидетельствует окраска раствора, сохраняющаяся все время выпаривания. Прибавляют 50 мл воды и 5 капель раствора хлорида олова AsHP и далее проводят общее испытание на мышьяк. Окраска полученного пятна не должна быть более интенсивной, чем окраска пятна, полученного с 0 2 мл стандартного раствора, что указывает на содержание мышьяка не более 0 05 мкг / мл. [50]
Особенно важным в таких методах разделения является тот факт, что актиниды элюируются из катионитов 13 3 М раствором НС1 раньше ланта-нидов и в отличие от лантанидов они сорбируются на анионитах из 5 М раствора тиоцианата аммония. [51]
Катионы кобальта ( 11) Со2г открывают реакциями с раствором нитрита калия KNO2 в уксуснокислой среде ( образуется желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата ( Ш) калия Кз [ Со ( МО2) б ]) и с раствором тиоцианата аммония NH4NCS ( или тиоцианата калия KNCS) в присутствии органической фазы - смеси изоамилового спирта и эфира - верхний органический слой принимает синюю окраску комплексного аниона [ Co ( NCS) 4 ] 2 -, экстрагирующегося из водной фазы в органическую. [52]
Тиоцианат аммония Р, растворенный в воде до содержания 7 612 г NH4SCN в 1000 мл. [53]
Тиоцианат аммония Р, растворенный в воде до содержания 0 7612 г NH4SCN в 1000 мл. [54]
Раствор FeCl3 окрашен в желтый цвет. Добавление раствора тиоцианата аммония NH4CNS сопровождается появлением красной окраски. Почему происходит обесцвечивание при добавлении фторида натрия. [55]