Cтраница 3
Рассмотрено 3 типа абсолютных детекторов по плотности газа, по поперечному сечению ионизации и по изменению скорости прохождения ультразвука. Рассмотрены принцип работы, теория, аппаратурное оформление де-декторов и их применение в медицинской практике. Приведена таблица параметров, а также достоинств и недостатков каждого из детекторов. [31]
В этом типе детектора поток выходящего из колонки газа смешивается с постоянным потоком водорода и образующаяся смесь входит в горелку, в отверстии которой горит маленькое пламя. Окружающее пространство поставляет необходимый для горения воздух. Температура водородного пламени при подаче в горелку лишь чистого газа-носителя дает фоновый отклик детектора. При попадании в поток газа компонента, прошедшего через хроматографическую колонку, в горелке происходит соответствующее изменение температуры пламени. Измерение температуры производится при помощи термопары. Аналитическим свойством является способность изменять температуру пламени; сигнал представляет собой тепло, образующееся при сгорании, а истинный сигнал соответствует разности в температуре пламени в присутствии и отсутствие компонентов растворенного вещества в выходящем из колонки потоке. [32]
Следует также указать тип детектора, газ-носитель и его расход, материал и размеры колонки, тип и количество твердого носителя, тип и количество жидкой неподвижной фазы и температуру колонки. Хроматографирование должно проводиться при постоянной температуре. Результаты, полученные при программировании температуры, непостоянны, что делает бессмысленным вычисление удерживаемых объемов. [33]
Высокая линейность некоторых типов детекторов, например пламенно-ионизационного детектора, полностью не реализуется, так как выпускаемые в настоящее время электрометрические усилители имеют, как правило, меньшую линейность. Усилитель с большой линейной динамической областью позволяет без калибровки проводить определение проб, отличающихся друг от друга только концентрацией компонентов, значительно облегчая тем самым количественные измерения. [34]
![]() |
Схема детектора по теплопроводности, работающего при пониженном давлении. [35] |
Ни один из типов детекторов, кроме детекторов по теплопроводности, не получил такого широкого и естественного развития, как предложенный Мак-Вильямом и Дьюаром [15] пламенно-ионизационный детектор. Значение этого детектора для хроматографии возрастает еще в большей степени по мере дальнейшего развития капиллярной газовой хроматографии. Даже самые примитивные образцы детекторов этого типа в принципе способны работать в условиях, далеких от оптимальных. Однако при этом иногда наблюдаются значительное изменение чувствительности, а также смещение области линейности. В связи с этим целесообразно перед началом работы проверять детекторы: сравнить полученные на практике результаты с характеристиками, указанными в документации изготовителя, и в случае необходимости оптимизировать такие важнейшие параметры хроматографа, как расход водорода и воздуха. [36]
Высокая линейность некоторых типов детекторов, например пламенно-ионизационного детектора, полностью не реализуется, так как выпускаемые в настоящее время электрометрические усилители имеют, как правило, меньшую линейность. Усилитель с большой линейной динамической областью позволяет без калибровки проводить определение проб, отличающихся друг от друга только концентрацией компонентов, значительно облегчая тем самым количественные измерения. [37]
Типичным представителем этого типа детекторов является пламенно-ионизационный детектор. [38]
![]() |
График, показывающий линейный диапазон. [39] |
Однако для каждого типа детектора можно установить диапазон, в котором выполняется линейная зависимость сигнала. Естественно, что работа детектора должна осуществляться в этом диапазоне. [40]
![]() |
Типичная хромато-грамма при анализе примесей. [41] |
В зависимости от типа детектора и условий эксплуатации прибора калибровка по примеси осуществляется тем или иным методом. [42]
Мы рассмотрим два типа детекторов. Первый - это посимвольный детектор, а второй - оптимальный МП детектор последовательности, описанный в предыдущем разделе. [43]
В зависимости от типа примененного детектора электронные вольтметры разделяют на квадратичные ( измеряют действующее значение напряжения), амплитудные ( пиковые) и вольтметры средневыпрямленного значения. [44]
Чувствительность метода определяется типом хроматографи-ческого детектора. Широко применяется пламенно-ионизационный детектор, однако при массе образца более 1 мг следует использовать катарометр, а при идентификации полимеров с гетероатомами - селективные детекторы. Дня идентификации продуктов пиролиза успешно используют ИК - спектрометры с Фурье-преобразованием. [45]