Содержащий титан
Cтраница 2
В результате предварительных опытов было установлено, что из кислого, нагретого до кипения раствора, содержащего титан, коричная кислота выделяет осадок белого цвета со слабым кремо-ватым оттенком. Для установления состава осадок был отфильтрован через кварцевый пористый фильтр, промыт разбавленным в 10 раз раствором осадителя и затем 3 раза горячей водой. После высушивания при 110 С до постоянного веса осадок был проанализирован. [16]
В результате предварительных опытов было установлено, что из кислого, нагретого до кипения раствора, содержащего титан, коричная кислота выделяет осадок белого цвета со слабым кремо-ватым оттенком. Для установления состава осадок был отфильтрован через кварцевый пористый фильтр, промыт разбавленным в-10 раз раствором осадителя и затем 3 раза горячей водой. После высушивания при 110 С до постоянного веса осадок был проанализирован. [17]
Прозрачный фильтрат при оставлении его до следующего дня мутнеет вследствие окисления пирогаллола и выделения небольшого осадка, содержащего титан. [18]
Прозрачный фильтрат при оставлении его до следующего дня мутнеет вследствие окисления пирогаллола п выделения небольшого осадка, содержащего титан. [19]
При введении четыреххлористого титана в избыток триметил-ацетоксисилана [150] выпадает белый осадок, растворимый только в горячем спирте, содержащий титан, кремний, гидролизуемый хлор и ацетоксигруппы. [20]
Простое нагревание эквимолекулярной смеси триметилацетоксисилана с тетраизопропоксититаном или тетро7шс - ( триметилсилокси) титаном дает нерастворимый осадок, содержащий титан и ацетоксигруппы. В качестве побочных продуктов при этом выделяются изопропилацетат и гексаметилди-силоксан. [21]
Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержащий титан ( мг): 0 0; 0 005; 0 025; 0 05; 0 075; 0 1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2SO4i raNaOH дорН 1 2 - 1 5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при К 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [22]
Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, в пять из них вводят стандартный раствор, содержащий титан ( мг): 0 0; 0 05; 0 10; 0 15; 0 20; 0 25 соответственно, прибавляют во все воронки по 1 мл трибутиламмония, H2SO4 или NaOH до рН 4 5 - 5 5 по индикаторной бумаге, затем раствором сульфата натрия доводят объем до 10 мл. Приливают 10 мл хороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин. Отделяют органические фазы в мерные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до объема 10 мл. Измерение интенсивности окраски растворов производят на спектрофотометре при Я, 380 нм. Раствором сравнения служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [23]
Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержащий титан ( мг): 0 0; 0 005; 0 025; 0 05; 0 075; 0 1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2S04 или NaOH до рН 1 2 - 1 5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при К 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [24]
Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, в пять из них вводят стандартный раствор, содержащий титан ( мг): 6 0; 0 05; 0 10; 0 15; 0 20; 0 25 соответственно, прибавляют во все воронки по 1 мл трибутиламмония, H2SO4 или NaOH до рН 4 5 - 5 5 по индикаторной бумаге, затем раствором сульфата натрия доводят объем до 10 мл. Приливают 10 мл хороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин. Отделяют органические фазы в мерные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до объема 10 мл. Измерение интенсивности окраски растворов производят на спектрофотометре при А, 380 нм. Раствором сравнения служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [25]
Для приготовления эталонных растворов берут пять мерных колб емкостью 50 мл, вводят в каждую 10 мл дистиллированной воды, стандартный раствор, содержащий титан ( мг): 0 5; 1 0; 1 5; 2 0; 2 5 соответственно, добавляют 5 мл раствора серной кислоты и 3 мл раствора перекиси водорода, объем раствора доводят водой до метки. Растворы фотометрируют при Я, 410 нм, используя фотоколориметры различных марок. В качестве раствора сравнения берут воду и строят градуиро-вочный график. [26]
Оптическую плотность растворов измеряют при Я 490 нм в кюветах ( / 30 мм) по отношению к раствору контрольного опыта, не содержащего титана. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, отдельные точки которого периодически проверяют. [27]
Характер кривой, описывающей зависимости степени превращения алюминия от продолжительности реакции, аналогичен таковым для прямого синтеза триэтил-и триизобутилалкшиния с использованием алюминиевого порошка, содержащего титан. Степень превращения этилена в олефины растет в интервале от 1 до 4 ч, затем устанавливается равновесие и скорость образования олефинов остается постоянной. Содержание высших алюминийалкилов в продуктах реакции с увеличением продолжительности процесса повышается, а низших алюминийалкилов - понижается. Увеличение продолжительности реакции более 8 ч практически не влияет на состав реакционной смеси. [29]
Хлорное железо, раствор, содержащий 0 5 мг Fe в 1 мл. Навеску железа, не содержащего титана ( например, типа армко), растворяют в НС1, окисляют раствор HNOs и разбавляют до соответствующего объема водой. [30]
Страницы: 1 2 3