Cтраница 1
Титр хлорной кислоты устанавливают по навеске сухой соды, растворенной в уксусной кислоте. [1]
Для установки титра хлорной кислоты вместо индикаторного метода применяют также потешбиометрическое титрование ( см. гл. [2]
Для установки титра хлорной кислоты вместо индикаторного метода применяют также потенциометрическое титрование ( см. гл. [3]
Полученную кислоту ( применяют для установки титра хлорной кислоты и для растворения анализируемых веществ. [4]
Навеску тетрафенилбората, эквивалентную 10 - 15 мг бромбензилэтил-диметиламмоний-иона, растворяют в нейтрализованной смеси 10 мл метил-этилкетона и уксусного ангидрида ( 1: 1), добавляют 1 каплю 1 % - ного метилового фиолетового и медленно титруют при постоянном перемешивании до появления зелено-синей окраски. Титр хлорной кислоты устанавливают по свежеприготовленному раствору дифенилгуанидина в смеси метилэтилкетон - уксусный ангидрид. Для проверки нормальности раствора ацетата натрия смешивают 10 мл хлорной кислоты известной нормальности с 5 мл метилэтилкетона и 5 мл уксусного ангидрида и титруют стандартным раствором ацетата натрия в присутствии метилового фиолетового до появления зелено-синей окраски. [5]
![]() |
Кривые спектрофотометри-ческого титрования раствором хлорной кислоты смесей оснований. [6] |
Навеску аминов 0 04 - 0 06 г растворяют в 40 - 60 мл смеси безводной уксусной кислоты и кетона ( 1: 4), 8 - 10 мл полученного раствора помещают в стеклянную кювету с толщиной слоя 17 мм, которую затем переносят в кюветное отделение спектрофотометра СФ-4. Титр хлорной кислоты определяют визуально ( с кристаллическим фиолетовым) по би-фталату калия или по точной навеске ж-нитроанилина или ж-нитро-о-анизидина спектрофотометриче-ским методом. Титрант добавляют по 0 05 - 0 1 мл, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность. [7]
![]() |
Кривые спектрофотометр и - ческого титрования раствором хлорной кислоты смесей оснований. [8] |
Навеску аминов 0 04 - 0 06 г растворяют в 40 - 60 мл смеси безводной уксусной кислоты и кетона ( 1: 4), 8 - 10 мл полученного раствора помещают в стеклянную кювету с толщиной слоя 17 мм, которую затем переносят в кюветное отделение спектрофотометра СФ-4. Титр хлорной кислоты определяют визуально ( с кристаллическим фиолетовым) по би-фталату калия или по точной навеске л-нитроанилина или лг-нитро-о-анизидина спектрофотометриче-ским методом. Титрант добавляют по 0 05 - 0 1 мл, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность. [9]
Навеску безводного карбоната натрия ( около 0 53 г) растворяют в таком количестве уксусной кислоты, чтобы получить 100 мл раствора. Для установки титра хлорной кислоты пригоден также кислый фталат калия. [10]
Наиболее распространенным титрантом-кислотой является хлорная кислота - самая сильная из обычных кислот. Первичным стандартом для установления титра хлорной кислоты в неводной среде служит гидрофталат калия; в этом случае он является основанием, в отличие от стандартизации в воде, где он функционирует как кислота. Некоторые кислоты из ряда бензолсульфокислот тоже могут быть использованы в качестве титранта. [11]
Наиболее распространенным кислым титрантом является раствор хлорной кислоты в спиртах с добавкой бензола, в диоксане, кетонах, уксусной кислоте с добавкой уксусного ангидрида для полного связывания следов воды. В качестве кислого титранта используют также сульфоновые кислоты. Титр хлорной кислоты легко установить, например, по би-фталату калия. [12]
Рекомендуется для установления титра применять примерно тот же объем, что и для титрования. В этом случае измерения следует проводить 4 - 5 раз, а предварительная нейтрализация раствора не нужна. Если для определения титра используются различные вещества, то применение одинакового количества рабочего титрованного раствора в присутствии одного и того же индикатора может привести к различной правильной окраске в зависимости от стандарта, применяемого для установления титра. При установлении титра хлорной кислоты получают различные значения, например, при использовании оксината алюминия и бифталата калия. [13]