Cтраница 2
Как устанавливают титр раствора комплексона III. Как определяют эквивалент катионов при комплексометрических. [16]
В коническую колбу вместимостью 500 мл вводят 50 мл фильтрата, приливают 2 мл раствора винной кислоты, 40 мл раствора комплексона III, 3 - 4 капли бром-тимолового синего и небольшими порциями разбавленную 1: 1 соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтую и сверх этого количества 10 мл в избыток. К раствору приливают 10 мл хлорида гидразиния. После кипячения в течение 5 мин полученный раствор охлаждают, прибавляют одну каплю бромтимолового синего и далее все реактивы, как указано при установлении титра раствора комплексона III. Каждый миллилитр разности величин добавленного 0 01 М раствора комплексона III и раствора ацетата цинка соответствует 1 92 мг молибдена. [17]
Далее добавляют индикатор мурексид до появления золотистой окраски и титруют раствором комплексона III до перехода в фиолетовый цвет. В конце титрования окраска изменяется от желтой до зеленой, затем раствор почти обесцвечивается и становится фиолетовым. Титр раствора комплексона III должен устанавливаться в тех же условиях. [18]
Пригодность раствора того или иного исходного вещества для установки титра раствора комплексона является собственно вопросом чистоты применяемого реактива. Обычно применяют чистый карбонат кальция, который растворяют в соляной кислоте и титруют комплексоном по мурексиду ( см. стр. Однако последний часто бывает слегка выветренным и содержит больше магния, чем это соответствует его теоретической формуле. Брунисгольц [19] рекомендует поэтому перед приготовлением раствора сохранять гептагид-рат около 24 час. Другие авторы рекомендуют для установки титра раствора комплексона применять химически чистый цинк или электролитическую медь. Некоторые удовлетворяются окисью цинка, прокаленной в течение 2 час. [19]