Cтраница 3
Как было сказано выше, титр раствора едкого натра можно устанавливать по титрованному раствору кислоты, применяя в качестве индикатора метиловый оранжевый или фенолфталеин, причем результаты титрования получаются различными, если устанавливаемый раствор содержит карбонат натрия. [31]
Паранитрофенол чувствителен к борной кислоте2 при высоких ее концентрациях, что приводите таких случаях к пониженным результатам, если содержание В2О3 рассчитывается по теоретическому титру раствора едкого натра, установленного обычно принятыми методами. Это затруднение, а также и влияние следов карбоната, находящихся в растворе едкого натра, устраняется, если титр раствора едкого натра устанавливается по отдельным навескам чистого сухого борного ангидрида, равным приблизительно содержанию В О3 в анализируемом веществе и обработанным согласно приводимому ниже методу. [32]
Авторы предпочитают устанавливать титр раствора едкого натра ( свободного от карбоната) по бензойной кислоте или по бифталату калия ( стр. В этом случае при осаждении фосфора должны строго соблюдаться предписанные условия. Когда это невыполнимо, проще всего определять фосфор любым другим вариантом алкалиметрического метода: но применять тот же вариант при установке титра раствора едкого натра по стандартному образцу с определенным содержанием фосфора, имеющему одинаковый с анализируемым материалом состав. [33]
Раствор называется титрованным, если на основании измерения его объема, израсходованного при анализе, можно сделать соответствующие стехиометрические вычисления. Количество вещества, соответствующее 1 мл такого титрованного раствора, называется титром. В более узком смысле титром называется число граммов реактива, находящееся в 1 мл такого раствора. Например, если титр раствора едкого натра равен 0 003958 г / мл и при анализе израсходовано его 28 63 мл, то это значит, что при анализе затрачено 0 003958 - 28 63 0 1132 г едкого натра. [34]
NaOH требуется 2 3 г металлического натрия и 46 см3 этилового спирта. Окисленный слой поверхности куска натрия срезают ножом, затем с помощью фильтровальной бумаги тщательно удаляют керосин. Спирт вливают в небольшую круглую колбу и нагревают на водяной бане. В кипящий спирт постепенно вносят нарезанный тонкими пластинками металлический натрий. Вначале реакция протекает очень бурно, происходит обильное выделение водорода и паров спирта. Колба должна быть прикрыта часовым стеклом. С течением времени реакция ослабевает, выделяется обильный белый осадок алкоголята натрия; небольшое количество натрия остается нерастворенным, и для его полного растворения нужно добавить еще 10 - 20 см3 спирта. По окончании реакции натрия со спиртом в колбу вливают пробирками дистиллированную воду, совершенно не содержащую угольной кислоты. Алкоголь почти весь выкипает и для того, чтобы его окончательно удалить, кипячение раствора продолжают при од новременном пропускании струи свободного от углекислого rasi воздуха до тех пор, пока не исчезнет запах спирта. Приготовленный раствор щелочи быстро вливают в бутыль с дистиллированной водой, не содержащей угольной кислоты. При хранении раствора соблюдают меры предосторожности от поглощения им углекислого газа из воздуха. Титр раствора едкого натра устанавливают, как описано выше. [35]