Cтраница 3
На практике в качестве установочного вещества для установки титра раствора тиосульфата обычно применяют бихромат калия. Бихромат калия легко получить в химически чистом виде перекристаллизацией его из водного раствора; он не содержит кристаллизационной воды, растворы его очень устойчивы. [31]
Метод основан на постоянстве состава осадка при эмпирически подобранных условиях. Для получения удовлетворительных результатов требуется строгое соблюдение их и установление титра раствора тиосульфата по известным количествам лития, обработанным таким же путем. При этом содержании натрия осаждение лития проводят при комнатной температуре. Возможно также присутствие до 50 мг NH, при большем его содержании растворимость осадка увеличивается. Щелочноземельные металлы должны быть предварительно отделены. [32]
Установку титра раствора тиосульфата лучше всего проводить по стандартному образцу материала, подобного тому, который анализируется. Берут такую навеску стандартного образца, чтобы содержание в нем магния было близко к определяемому, и проводят его через все стадии анализа. Титр раствора тиосульфата затем находят, разделив количество MgO во взятой навеске стандартного образца на разность между объемом раствора тиосульфата, эквивалентным прибавленному бромид-броматному раствору, и объемом раствора тиосульфата; израсходованного на обратное титрование. Такой способ установки титра требует меньшего числа вычислений и, кроме того, он приводит к получению более точных результатов, если раствор тиосульфата приготовлен правильно и титр его проверяется каждую неделю. [33]
Тигель промывают дистиллированной водой и объем в стакане доводят до 100 - 150 мл. Титр раствора тиосульфата устанавливают по известному содержанию лития таким же способом, как и определение его. При определении лития по такому способу обычные анионы ( SO, СП и др. ] и щелочные катионы не мешают; тяжелые и щелочноземельные катионы должны быть предварительно отделены. [34]
Раствору дают отстояться 8 - 14 суток, после чего определяют его титр по двухромовокислому калию. Раствор должен храниться в бутылях темного стекла и плотно закрытым. Титр раствора тиосульфата определяется следующим образом. Химически чистый бихромат калия, полученный перекристаллизацией продажного из воды и высушенный при температуре 130 С не менее 3 ч, растирают в порошок и берут три неодинаковые навески по 0 10 - 0 15 г в колбы емкостью 500 мл; растворяют в 20 - 30 мл дистиллированной воды, затем вводят по 10 мл 10 % - ного раствора йодистого калия и по 10 мл 25 % - ной серной кислоты, прикрыв колбы стеклами; оставляют стоять на 5 мин. По истечении этого времени обмывают дистиллированной водой стекла и стенки колб, доводя объем жидкости до 200 мл, и титруют выделившийся йод приготовленным приблизительно 0Юн. Тогда прибавляют 5 мл раствора крахмала и дотитровывают до исчезновения светло-синей окраски соединения йода с крахмалом и перехода ее в зеленую окраску трехвалентного хрома. [35]
Установку титра раствора тиосульфата лучше всего проводить по стандартному образцу материала, подобного тому, который анализируется. Берут такую навеску стандартного образца, чтобы содержание в нем магния было близко к определяемому, и проводят его через все стадии анализа. Титр раствора тиосульфата затем находят, разделив количество MgO во взятой навеске стандартного образца на разность между объемом раствора тиосульфата, эквивалентным прибавленному бромид-броматному раствору, и объемом раствора тиосульфата, израсходованного на обратное титрование. Такой способ установки титра требует меньшего числа вычислений и, кроме того, он приводит к получению более точных результатов, если раствор тиосульфата приготовлен правильно и титр его проверяется каждую неделю. [36]
Проводят осаждение периодата лития из эталонных растворов хлорида или сульфата лития с добавкой хлорида или сульфата натрия в количестве, соответствующем его содержанию в анализируемой пробе. Установку титра раствора тиосульфата и определение лития в анализируемой пробе производят в идентичных условиях. [37]
После 14 суток стояния в темном месте устанавливают титр раствора. Для этого навеску - 2 г KI растворяют в 3 - 4 мл дистиллированной воды в бюксе; бюкс обтирают снаружи фильтровальной бумагой для удаления осевшей на его стенках влаги, выдерживают в весовом шкафу 15 - 20 мин и взвешивают с точностью до 0 0002 г. Затем в бюкс с раствором иодида калия помещают 0 4 г иода, быстро закрывают его крышкой и снова точно взвешивают. Прибавка в весе дает количество иода, взятое для установления титра раствора тиосульфата. В стакан с 200 - 250 мл дистиллированной воды опускают бюкс без крышки, а также снятую крышку и, закрыв стакан крышкой, тщательно перемешивают содержимое и быстро титруют приготовленным раствором Na2S2O3 до получения соломенно-желтой окраски, после чего добавляют 2 - 3 мл раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. [38]