Титр - реактив
Cтраница 2
Количество влаги, содержащейся в газе, определяют путем абсорбции ее высококонцентрированными поглотителями - эти-ленгликолем, ди - или триэтиленгликолем, с последующим тит-рованйе. Титр реактива по воде должен быть не менее 3 мг на 1 мл реактива. [16]
Конечную точку при прямом титровании фиксируют визуально по появлению окраски титранта. Титр реактива определяют по количеству ионов брома, образующихся при взаимодействии реактива с избытком органического бромпроизводного ( например, бутилбро-мида) в присутствии воды. [17]
 |
Влияние концентрации иода ( а и сернистого ангидрида ( 6 на скорость реакции воды с реактивом Фишера. [18] |
Постоянство титра реактива во времени определяющим образом влияет на точность и воспроизводимость результатов анализа. [19]
 |
Установка для перегонки. [20] |
Приготовление раствора Фишера: навеску 21 г кристаллического иода растворяют в 167 г обезвоженного метанола и после растворения добавляют 67 г обезвоженного пиридина. Затем определяют титр реактива по дистиллированной воде. Для этого 0 03 г воды смешивают с 2 мл пиридина и титруют раствор реактивом Фишера из микробюретки. Титр иода Т ( мг / мл) рассчитывают по формуле Т - mjV, где т - масса навески воды, г, V - объем реактива Фишера, израсходованного на титрование, мл. [21]
В титраторе имеется вторая бюретка, предназначенная для работы со стандартным раствором воды в метаноле. Этот раствор используется для определения титра реактива и для обратного титрования. Обратное титрование производится вручную, а результаты его контролируются по отклонению стрелки микроамперметра. [22]
Фишера, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах; б - объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; в - навеска препарата в граммах; Т - титр реактива К. [23]
Фишера, израсходованное на титрование воды в рабочем опыте; 5 - то же, в контрольном опыте; Т - титр реактива, выраженный в г воды; Н - навеска альдегида; В - влажность альдегида, %; М - молекулярная масса альдегида. [24]
После тщательного перемешивания и по истечении заданного времени, если это предусмотрено методикой анализа, из бюретки 4 в аналитическую ячейку поступает заранее заданный объем титранта. Если рН ( при кислотно-щелочном титровании) или окислительно-восстановительный потенциал ( при окислительно-восстановительных реакциях) равны после титрования рН или окислительно-восстановительному потенциалу з конечной точке, содержание анализируемого компонента можно определить по объему и титру реактива, израсходованного на титрование. Если эти величины не равны, анализ повторяют, при этом оператор изменяет объем титранта. Если и после этого конечная точка не достигается, можно утверждать, что содержание анализируемого компонента больше или меньше заданной величины, что в некоторых случаях вполне достаточно. [25]
Иод кристаллический ( 21 г) растворяют в обезвоженном метиловом спирте ( 167 г), после чего прибавляют пиридин. Полученный раствор насыщают на холоду SO2 и выдерживают в течение двух суток. После этого титр реактива определяют по дистиллированной воде, для чего берут навеску воды 0 03 г и титруют реактивом Фишера из микробюретки. [26]
Иод кристаллический ( 21 г) растворяют в обезвоженном метиловом спирте ( 167 г), после чего прибавляют пиридин. Полученный раствор насыщают на холоду ЗОз и выдерживают в течение двух суток. После этого титр реактива определяют по дистиллированной воде, для чего берут навеску воды 0 03 г и титруют реактивом Фишера из микробюретки. [27]
Так как сила тока при титровании с индикаторными электродами пропорциональна концентрации соответствующих ионов в растворе, при проведении анализов приходится принимать меры, чтобы не было больших изменений в объеме всей жидкости, находящейся в колбе. Для этого при определении больших количеств воды следует применять более концентрированный реактив Фишера, например с титром 1 - 1 2 мг / мл, при определении же малых количеств воды использовать разбавленный реактив с титром 0 2 - 0 4 мг / мл. Кроме того, обязательно сохранять приблизительно одинаковые объемы раствора в колбе для титрования как при определении титра реактива, так и при определении воды в исследуемом веществе, а также приливать реактив Фишера во время титрования в том и другом случае с одинаковой скоростью. [28]
Для приготовления реактива Кауфмана берут 13 - 14 вес. Раствор фильтруют, затем к нему прибавляют 5 1 мл брома на 1 л раствора и оставляют стоять на 12 - 15 дней, после чего устанавливают его титр. Титр устанавливают следующим образом: к 20 мл бромного раствора прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и 20 мл 10 % - ного йодистого калия. После того, как титр реактива Кауфмана практически перестанет изменяться, его используют для анализа. [29]
Полимер растворяют в подходящем растворителе, например в хлороформе или в горячем я-дихлорбензоле, в конической колбе с притертой пробкой емкостью 200 - 300 мл. Вийса, закрывают ее и помещают в темноту при комнатной температуре на 30 мин. Многие исследователи предлагали увеличить это время вплоть до 24 час; время контакта с реагентом должно быть всегда указано при сообщении о полученном значении йодного числа. Смесь двух растворов разделяется на два темных красновато-коричневых слоя: верхний водный слой и нижний хлороформный слой. Затем добавляют 5 мл раствора крахмала и, если водный слой темнеет, по каплям добавляют тиосульфат, встряхивая колбу до тех пор, пока верхний слой снова не обесцветится. Колбу закрывают и энергично встряхивают, чтобы извлечь оставшийся иод из хлороформного слоя. Добавляют по каплям тиосульфат, пока голубая окраска не исчезнет в обоих слоях и больше не будет появляться по крайней мере в течение 1 мин. Для установления титра реактива проводят холостой опыт с теми же объемами хлороформа и раствора Вийса, которые использовались с образцами. [30]
Страницы: 1 2