Cтраница 3
Реактив Фишера приготавливают растворением иода и пиридина в метаноле, в который затем добавляют жидкий сернистый ангидрид. Титр реактива Фишера определяют по стандартному раствору воды в метаноле. [31]
Реактив Фишера приготавливают растворением иода и пиридина в метаноле, в который затем добавляют жидкий сернистый ангидрид. Титр реактива Фишера определяют ло стандартному раствору воды в метаноле. В этот же термостат помещают меньшую колбу, в которую налито 200 мл метанола. Затем отвешивают 15 0 г дистиллированной воды и вливают в первую колбу. [32]
Раствор № 2 постепенно приливают к раствору № 1, тщательно перемешивают, помещают в темную склянку и оставляют в покое на два дня. Для определения титра реактива Фишера навеску воды около ( но не более) 0 03 г помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл и титруют реактивом Фишера. Титровать следует очень быстро, так как вследствие высокой чувствительности реактива Фишера к влаге при медленном титровании получаются ошибочные результаты. [33]
В первом, содержащем диоксид серы, пиридин и метанол, пробу растворяют, а титруют вторым, которым является мета-нольный раствор иода. Каждый из этих растворов более устойчив и менее гигроскопичен, чем их смесь. Титр реактива Фишера устанавливают по раствору воды в метаноле, по чистой воде, по различным устойчивым кристаллогидратам, наиболее подходящим из которых является дигидрат тартрата натрия. [34]
На основании табл. 39 можно заключить, что только метанол и этанол мешают определениям при указанных концентрациях. Третичные спирты мешают в значительной степени в присутствии трехфтористого бора, повидимому, по причине их дегидратации. Так, например, в присутствии 2 мл грег-бутанола после получасового стояния при комнатной температуре титр реактива Фишера был эквивалентен почти 50 % воды в 1 мл образца. Группы ОН, повидимому, могут также мешать в тех случаях, когда они присутствуют вместе с тиольной группой в одной и той же молекуле. [35]
Навеску растворителя 2 г, взвешенную на аналитических весах с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой и приливают 2 мл безводного пиридина. После полного растворения навески полученный раствор титруют реактивом Фишера. Одновременно готовят три параллельных опыта; при расчете содержания воды необходимо учитывать поправку на влажность пиридина и титр реактива Фишера. [36]
Вынимают краны и очищают их от смазки и следов реактива Фишера, протирая ватой, пропитанной метанолом, и сухой ватой. Затем сушат краны 20 - 25 мин в сушильном шкафу, а промытые так же муфты кранов - горячим воздухом. Затем на еще теплый кран наносят тонкий слой свежей смазки, вставляют его в муфту, поворачивают несколько раз, убеждаются, что весь кран равномерно смазан, и приводят бюретку в рабочее положение. После такой операции обязательно проверяют титр реактива Фишера. [37]
Навеску растворителя 2 г, взвешенную на аналитических весах с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой и приливают 2 мл безводного пиридина. После полного растворения навески полученный раствор титруют реактивом Фишера. При расчете содержания воды необходимо учитывать поправку на влажность пиридина и титр реактива Фишера. [38]