Cтраница 2
Непосредственное титрование окислителей тиосульфатом натрия не производится в связи с возникновением побочных реакций и трудностью определения эквивалентной точки. При установке титра тиосульфата натрия по дихромату калия применяют метод замещения. Для этого используют вспомогательный раствор иодида калия. Установка титра тиосульфата натрия по дихромату калия сводится к тому, что дихромат калия как окислитель выделяет из иодида калия свободный иод в количестве, эквивалентном взятой навеске дихромата калия. [16]
Затем добавляют 2 - 3 мл раствора крахмала и продолжают титровать до полного исчезновения синей окраски и появления зеленой, зависящей от присутствия трехвалентного хрома. Сделав отсчет по бюретке, проверяют окончание титрования, добавляя еще каплю тиосульфата. Если изменения цвета не наблюдается, титрование можно считать законченным. После нескольких титрований выводят среднее и рассчитывают нормальность и титр тиосульфата натрия. [17]
Его легко можно получить в химически чистом виде путем перекристаллизации. Он не содержит кристаллизационной воды. Растворы дихромата калия очень устойчивы. Непосредственное титрование окислителей тиосульфатом натрия ( и наоборот) не производится в связи с возникновением побочных реакций и трудностью определения эквивалентной точки. При установке титра тиосульфата натрия по дихромату калия применяют метод замещения. Для этого используют вспомогательный раствор иодида калия. [18]
Небольшое количество испытуемого масла помещают в бюретку для взвешивания или небольшую мензурку и точно взвешивают. Для определения йодных чисел сливают по каплям 0 11 - 0 13 г масла ( 0 16 - 0 19 г тунгового масла) в 500-миллилитровую колбу с притертой пробкой или в колбу Эрленмейера со специальным горлом. Величину взятой навески определяют вторичным взвешиванием бюретки или мензурки. К навеске масла добавляют 10 мл хлороформа и колбу встряхивают до полного растворения навески. Затем наливают по 10 мл хлороформа в две пустые колбы, аналогичные колбе, в которой находится навеска, после чего в каждую колбу заливают по 25 мл раствора Вийса и оставляют их в темноте на 1 час при температуре 21 - 23, периодически перемешивая их содержимое. Результаты титрования двух холостых проб не должны различаться между собой более чем на 0 1 мл. По разности результатов титрования холостой пробы и навески и по титру тиосульфата натрия рассчитывают йодное число испытуемого масла. [19]
Осаждают свинец ( желательно в количестве, не превышающем 0 1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. Фильтр с осадком осторожно развертывают к смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды г. Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора 2 в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насьйценного раствора бихромата калия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1 - 2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала ( стр. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [20]
Осаждают свинец ( желательно в количестве, не превышающем 0 1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора3 в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насыщенного раствора бихромата калия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Помещают промытую колбу под воронкой, растворяют осадок на фильтре солянокислой смесью5 и тщательно промывают ею же фильтр, употребляя на все не менее 50 мл. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1 - 2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала ( стр. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [21]