Cтраница 3
Для количественного анализа ароматических гидроксисоедине-ний применяют раствор хлорида n - нитробензолдиазония определенного титра. От этого раствора берут для титрования равные объемы ( 20 - 25 мл), добавляют бикарбонат натрия и титруют раствором соли диазосое-динения точно установленного титра. Конец титрования определяют следующим образом: берут стеклянной палочкой каплю раствора с взмученным осадком азокрасителя и помещают ее на фильтровальную бумагу. При этом в середине образуется пятно нерастворимого красителя и вокруг него - вытек бесцветного или чуть окрашенного раствора. [31]
Раствор переливают в1 мерную колбу емкостью 1 л ( если необходимо, через фильтр) и разбавляют дистиллированной водой до метки. Титр раствора устанавливают по эталонным образцам сплавов, проведенным через весь ход анализа. Mg, Во всех случаях установленный титр раствора следует обязательно проверить по образцу эталона или нормали. [32]
Подсчитывают, сколько граммов эфира надо взять для приготовления раствора заданной концентрации, и, найдя по справочнику удельный вес эфира, переходят от веса к объему. Взяв пипеткой рассчитанное количество миллилитров эфира в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют воды до черты и тщательно взбалтывают. В другую мерную колбу такой же емкости наливают щелочь установленного титра. Эту щелочь переливают в склянку. Затем, дав установиться температуре и отметив время / ц в склянку начинают приливать эфир. [33]
В ультрамикроанализе иногда пользуются растворами иода. Приготовление таких растворов не связано со значительными трудностями, однако их устойчивость всегда недостаточна. Для приготовления растворов иода известной концентрации очень удобно пользоваться устойчивыми растворами иодида калия с точно установленными титрами. Если к избытку слегка подкисленного раствора иодида калия, объем которого известен, добавить отмеренное количество раствора иодата калия, то можно получить раствор иода точно известной концентрации. Этот метод приготовления растворов иода может быть использован для того, чтобы ежедневно готовить небольшие количества этого раствора. Иногда, вместо титрования раствором иода, можно проводить титрование с помощью раствора иодата; при этом иод образуется в титруемом растворе. Титруемый раствор должен быть немного кислым, а также должен содержать избыток иодида калия. Этот метод может быть с успехом применен только в тех случаях, когда иодат не реагирует с восстановителями, которые могут находиться в растворе. [34]
Здесь очевидно надо придерживаться при анализе тех условий, в каких перегонка нафталина производится на заводе. Для исследований ate теоретического характера интереснее определять все количество нафталина во фракции, что удобнее всего достигается связыванием нафталина в виде пикрата. Такой метод был предложен, напр. Для анализа надо иметь насыщенный на холоду раствор пикриновой кислоты в воде с точно установленным титром. Навеска нафталиновой фракции помещается в небольшую круглодонную колбочку с каучуковой пробкой с одним отверстием, в которое вставляется запаянная с одного конца трубочка с отверстием сбоку. [35]