Cтраница 2
При определении Са к аликвотной части прибавляют 20 мл 20 % ного раствора КОН, 10 капель кислотного хром темно-синего ( 0 5 г индикатора, 2 г NH4C1 и 10 мл NH4OH, уд. Стакан ставят в гнездо титриметра и титруют 0 04 М раствором комплексом III до полной остановки стрелки микроамперметра. Во второй стакан прибавляют 30 мл буферного раствора с рН 9 - 10 и титруют сумму Mg и Са на титриметре с индикатором кислотным хром темно-сиш Л рдержание магния находят по разности. [16]
В слабощелочной среде кальций и магний титруются совместно. В сильнощелочной среде образуется малорастворимая гидроокись магния и титруют только кальций. Магний находят по разности. Эквивалентную точку находят по резкому изменению окраски вводимых в раствор индикаторов. Изменению окраски соответствует резкое отклонение стрелки гальванометра фотоэлектрического титриметра. [17]
К фильтрату прибавляют 20 мл 20 % - ного раствора NHtCl u по каплям аммиак до появления осадка гидроокисей. Осадок растворяют в 2 - 3 каплях НС1 ( 1: 1), раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, прибавляют 25 мл 30 % - ного раствора уротропина и выдерживают при 80 С 10 мин. После охлаждения приливают ( при энергичном перемешивании) в несколько приемов 75 мл 10 % - ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, разбавляют водой до метки и выдерживают в течение часа. После этого отфильтровывают - 250 мл раствора в сухую колбу через два сухих фильтра с синей лентой. Первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих отбирают по 100 мл для титрования Са и суммы Mg и Са. Титрование проводят на фотоэлектрическом титриметре. [18]