Cтраница 2
Лучшие результаты при определении мышьяка дает окисление при нагревании с серной и азотной кислотой с добавлением пергидроля. Образующуюся мышьяковую кислоту определяют йодометрическим методом ( стр. Титрование йода проводят без добавления крахмала, потому что при такой большой концентрации серной кислоты возможен частичный гидролиз крахмала с образованием продуктов, не образующих с йодом синего окрашивания и способных окисляться йодом. [16]
Точно известное количество окислителя реагирует с избытком йодистого калия KJ в кислой среде. При этом выделяется количество йода, эквивалентное количеству окислителя. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия точно известной нормальности. Таким образом, можно рассчитать количество определяемого окислителя, которое будет эквивалентно количеству тиосульфата, пошедшего на титрование йода. [17]
В концентрированном растворе KJ йод растворяется почти моментально. После этого в шейку наклоненной конической колбы емкостью 500 мл, содержащей 200 мл воды и около 1 г КЗ, вставляют стаканчик и в момент опускания его на дно колбы вынимают крышечку, которую также бросают в колбу. Полученный таким образом раствор йода известной концентрации титруют при постоянном взбалтывании раствором гипосульфита, титр которого хотят установить, до тех пор, пока раствор не окрасится в очень слабый желтый цвет, и затем к нему прибавляют 2 - 3 мл раствора крахмала, отчего раствор принимает синюю окраску. Титр гипосульфита вычисляют как среднее арифметическое из 2 - 3 определений. Например, в одном стаканчике было отвешено 0 5829 г, а в другом 0 5774 г йода; на титрование йода в первом стаканчике потребовалось 50 07 мл, а во втором 49 42 мл раствора. [18]