Cтраница 2
Для титрования меди, никеля и кобальта в качестве индикатора удобно использовать мурексид. При выборе подходящих условий определения изменение окраски в точке эквивалентности с желтой на фиолетовую очень резкое. Однако существует опасность, особенно при титровании кобальта, разрушения комплекса титруемого металла с индикатором при высокой концентрации аммиака благодаря образованию очень устойчивого комплекса с аммиаком. Поэтому при нейтрализации раствора следует обращать внимание на то, чтобы к раствору добавлять возможно меньший избыток аммиака. После добавления нескольких капель раствора аммиака тотчас образуется желтый комплекс Co ( H2F) - и изменение окраски при титровании раствором ЭДТА становится четким. [16]
О, прибавляют 50 г хлорида аммония, если нужно, фильтруют, добавляют 40 мл соляной кислоты ( пл. Если нужна более высокая концентрация, то навеску соответственно увеличивают. Между растворами соли кобальта и феррицианида устанавливают соотношение также потенциометри-чески с теми же реактивами, которые применяют при титровании кобальта. [17]
Наиболее часто стали и сплавы кобальта растворяют в соляной или серной кислоте и смеси этих кислот с азотной кислотой. Рекомендуется применять хлорную кислоту в смеси с азотной, в частности, в тех случаях, когда сталь содержит хром или ванадий, и если предполагают кобальт титровать раствором феррицианида калия. Смесь азотной и хлорной кислот окисляет хром и ванадий до высших степеней окисления, чем устраняется их мешающее влияние при титровании кобальта феррицианидом. [18]
Установление потенциалов происходило быстро в растворах хлоридов марганца ( II) и железа ( II), хотя добавление тетрасульфоната индиго в некоторой степени, по-видимому, замедляло установление потенциалов в последнем случае. В растворах кобальта ( II) и особенно никеля, потенциалы устанавливались значительно медленнее. В то время как при титровании кобальта ( II) постоянный потенциал устанавливался в течение 5 - 15 мин. В связи с медленным установлением потенциалов и соответствующей неточностью определения концентрации водородных ионов были дополнительно произведены титрования растворов кобальта ( II) и никеля с использованием стеклянного электрода. [19]