Cтраница 2
Так как при комплексонометрическом титровании марганец ведет себя аналогично магнию, практически все индикаторы на магний могут быть использованы в тех же условиях и для титрования марганца, поскольку к раствору прибавляют лишь восстановитель. [16]
Так, давно известен метод, основанный на окислении оксалата раствором КМпО4 в снльнощелочной среде, отделении МпО2, восстановлении диоксида марганца аскорбиновой кислотой с последующим титрованием марганца ( II) раствором ЭДТА. В работе [12] восстановление КМп04 проводят в кислой среде и после добавления аскорбиновой кислоты титруют марганец ( II) раствором ЭДТА в щелочной среде. [17]
Титрование марганца раствором ЭДТА проводится в аммиачно-тартратной среде в присутствии восстановителя - аскорбиновой кислоты. Если присутствуют мешающие ионы, то для связывания их в комплексы прибавляют цианид. [18]
Концентрация калия должна быть не меньше 0 2 М, что соответствует 35 2 г сульфата калия в 1 л раствора. Такой раствор и должен служить фоном при титровании марганца ферроцианидом калия. Количества марганца, которые можно определять этим методом, составляют от 0 5 мг до 100 мг в 20 мл раствора. [19]
Концентрация калия должяа быть не меньше 0 2 М, что соответствует 35 2 г сульфата калия в 1 л раствора. Такой раствор и должен служить фоном при титровании марганца ферроцианидом калия. Количества марганца, которые можно определять этим методом, составляют от 0 5 мг до 100 мг в 20 мл раствора. [20]
Расчет ложно выполнить еще проще, если заранее пересчитать, скольким миллилитрам серной кислоты по марганцу соответствует 1 мл раствора арсенита натрия. В данном примере: 0 0004923: 0 001373 0 36 мл раствора 1 мл арсенита натрия соответствует 0 36 мл кислоты. На титрование марганца пошло 2 6 мл смеси, следовательно, поправка будет равна 2 6x0 36 0 93 мл. [21]
Триэтаноламин маскирует небольшие количества железа, а также алюминия. Если присутствует большое количество железа, следует прибавлять также KCN. В этом случае рекомендуется прибавлять большее количество аскорбиновой кислоты, чтобы восстановить весь образовавшийся гексацианоферрат ( II. Титрование марганца следует, однако, проводить в холодном растворе, в противном случае алюминий блокирует индикатор. Магний и щелочноземельные металлы титруются совместно. [22]
Задолго до конца титрования появляется синяя окраска индикатора, которая непрерывно возвращается. Небольшие количества марганца можно, согласно опытам Пршибила и Киннунена, титровать без добавки винной кислоты. Совершенно по-другому и гораздо лучше проходит титрование в присутствии триэтаноламина. Титрование марганца в этом растворе ( при добавлении гидроксиламина) протекает на холоду очень легко и переход окраски по своей отчетливости превосходит переходы окраски при титровании цинка или кадмия. [23]
Образующаяся марганцеватистая кислота выделяется в виде объемистого почти черного осадка. Реакция протекает не вполне стехиометрически вследствие перехода в осадок некоторого количества двухвалентного марганца с образованием нерастворимых манганатов: МпМпО3, Мп ( НМпО3) 2, а также из-за адсорбции его ионов на гидратизированной двуокиси марганца. Указанный процесс связывания двухвалентного марганца можно в значительной степени предупредить, вводя в титруемый раствор соли цинка, кальция, магния, бария и некоторые другие. Обычно титрование марганца производят после нейтрализации солянокислых растворов окисью цинка. [24]