Титрование - бром
Cтраница 2
Одновременно с определением брома следует провести глухой опыт с дистиллированной водой, которую насыщают чистым хлористым натрием; затем вводят все реактивы в том же количестве и при тех же условиях, что и в анализируемой пробе. Число капель затраченного раствора тиосульфата при глухом опыте вычитают из того его объема, который потребовался при титровании брома в пробе. [16]
Аналитическая химия фторидов брома столь же сложна, как и химия фторидов хлора, поскольку все фториды брома и комплексы на их основе являются сильными окислителями, бурно реагирующими не только с органическими растворителями, но и с водой. Через смеси брома в трифториде брома медленно пропускают газообразный фтор при температуре не выше 25 С. При этом происходит своего рода титрование брома фтором. Конечную точку титрования определяют [14] по исчезновению окраски раствора от брома. Предложено также [13] фиксировать конечную точку титрования путем наблюдения изменения давления в системе при добавлении фтора, которое падает до минимума по достижении стихиометрического отношения компонентов и затем вновь возрастает при добавлении избытка фтора. Давление над жидкими смесями Вг2 - BrF3 при 25 С равно - 285 мм рт. ст., давление же чистого BrF3 - около 8 мм рт. ст. Содержание брома и трифторида брома в меси рассчитывают из количества использованного фтора и известного веса образца. Добавлять фтор при титровании необходимо медленно и с некоторыми перерывами, чтобы избежать возрастания температуры и иметь возможность измерить давление в баллоне с фтором и сосуде с образцом. Одной из основных трудностей анализа фторидов брома остается выбор приема отбора-проб и фиксирования навесок. [17]
После каждой взятой порции осадителя измеряется разность потенциалов так, как показано выше. По мере титрования при начинающемся увеличении темпа изменения величины потенциалов уменьшают до капель порции вливаемого раствора серебряной соли. Титрование ведут до тех пор, пока изменение потенциала ( отнесенное к единице объема раствора AgNO3) после максимальных значений не станет скова нерезким. Участку, отмеченному максимальным изменением потенциала, отвечает конец титрования брома. Соответствующий объем серебряной соли можно найти или непосредственно по наибольшему значению изменения потенциала, или графически, откладывая на оси абсцисс объем израсходованного раствора серебряной соли ( мл), а по оси ординат - величины компенсирующего напряжения. [18]
ДБП на промышленном титрометре ТП-5, при непрерывной работе его использовался искусственный сорбент вышеуказанного состава и сбросной раствор, отобранный на опытной установке после экстракции брома дибромпропаном. Был установлен следующий режим работы титрометра ТП-5: цикл титрования 10 мин, объем пробы сорбента 5 мл, объем воды 20 мл. За время испытания титрометра ТП-5 ( 600 ч работы) установлено, что при непрерывном титровании брома в сорбенте в присутствии ДБП платиновые электроды отравляются за несколько циклов работы. [20]
Страницы: 1 2