Cтраница 1
Титрование сурьмы, селена и теллура возможно на фоне соляной и серной кислот в широких пределах их концентраций, начиная от 0 1 N раствора и до 4 N для соляной и 8 N для серной кислоты. [1]
Закончив титрование сурьмы, прибавляют в ту же колбу последовательно 10 г хлористого натрия ( чистого для анализа), 25 г зерненого свинца, 20 мл соляной кислоты ( плотн. [2]
Для определения олова используют раствор после титрования сурьмы. [3]
Применяют и другие окислители: церий ( IV), периодат калия, иод, хлористый и йодистый бром, соединения кобальта ( III), перманга-нат, а также тиооксин, описанные в разделе Мышьяк. В разделе Ванадий описано титрование сурьмы ( III) раствором ацетата свинца на ртутном капающем электроде. [4]
По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма ( III) титруется до сурьмы ( V) в серно-соляно-кислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова ( стр. Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы ( III) Sb2S3 или четырехокиси сурьмы Sb2O4 менее удовлетворительны; их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. [5]
По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма ( III) титруется до сурьмы ( V) в серно-солянокис-лом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова ( стр. Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы ( III) Sb2S3 или четырехокиси сурьмы Sb2O4 менее удовлетворительны; их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. [6]
Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий ( V) при осаждении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [7]
Однако существенным недостатком этого способа является то, что мышьяковистая кислота обладает сильным токсическим действием. Индикатором служил 0 1 % - ный раствор фуксина, предложенный автором [4] для определения сурьмы броматом. В кислой средетро-неолин 00 окрашен в красно-фиолетовый цвет, который при титровании сурьмы броматом в эквивалентной точке резко переходит в желтый. [8]
Однако существенным недостатком этого способа является то, что мышьяковистая кислота обладает сильным токсическим действием. Индикатором служил 0 1 % - ный раствор фуксина, предложенный автором [4] для определения сурьмы броматом. В кислой среде тро-пеолин 00 окрашен в красно-фиолетовый цвет, который при титровании сурьмы броматом в эквивалентной точке резко переходит в желтый. [9]