Титрование - алкалоид
Cтраница 1
Титрование алкалоидов раствором кремневольфрамовой кислоты основано на способности этой кислоты вступать в реакцию с алкалоидом в соотношении 1 мол. Соль алкалоида титруют 0 01 М раствором кремневольфрамовой кислоты до появления мути. [1]
При титровании алкалоидов возникает практическое затруднение, связанное с тем, что большинство этих оснований очень мало растворимо в воде. Если анализируют какое-либо лекарство или наркотическое средство, то обычно извлекают алкалоид из щелочного раствора каким-либо подходящим органическим растворителем, который затем выпаривают. Полученный сухой остаток не растворяется полностью в воде, и прямое титрование таким образом затрудняется. Можно, однако, прилить к сухому остатку в избытке титрованный раствор кислоты и оттитровать затем обратно этот избыток раствором едкой щелочи. Все сделанные нами указания о применимости тех или иных индикаторов при титровании различных алкалоидов остаются в силе и для такого обратного титрования. Но имеются случаи, когда и такой метод оказывается непригодным. Так, например, было найдено2, что при обратном титровании по метилкрасному подкисленного раствора эухинина последний надо сначала разбавить до 0 001 М концентрации, иначе во время титрования произойдет осаждение свободного основания. При титровании этим способом аристохина даже такое разбавление оказывается недостаточн ым. [2]
При титровании алкалоидов возникает практическое затруднение, связанное с тем, что большинство этих оснований очень мало растворимо в воде. Существуют два основных способа титрования алкалоидов-оснований. [3]
Широко используют также титрование алкалоидов щелочью после обработки их хлористоводородной кислотой. При этом избыток НС1 не мешает определению, так как гидрохлориды алкалоидов титруются дифференцированно. [4]
Объемный метод заключается в титровании алкалоида кислотой или солеи алкалоида щелочью. [5]
 |
Соотношение констант и точность титрования в различных растворителях. [6] |
В связи с этим возможно титрование алкалоидов в спиртовых растворах щелочью и в ацетоновых растворах кислотой. В спиртах ослабляется сила основных групп, в результате чего усиливаются кислые свойства алкалоидов. В ацетоне ослабляется сила кислых групп и усиливаются основные свойства алкалоидов. К этой же группе методов относится титрование аминокислот и белковых веществ в присутствии формалина щелочью. Формальдегид реагирует с азотом аминных групп, в результате чего их сила становится ничтожной, а сила кислых групп возрастает. [7]
Таким образом, хинальдиновый красный пригоден для титрования алкалоидов и других азотсодержащих оснований с величиной рК 4 7 или более низкой. [8]
По Mefiner y3 лакмоид лучше других индикаторов подходит для титрования алкалоидов хины в спиртовом растворе. [9]
Разработан также ряд методов, основанных на реакциях осаждения алкалоидов: осаждение реактивом Майера ( K2HgJ4), реактивом Драген-дорфа ( KBiJ4), титрование алкалоидов растворами кремневольфрамовой кислоты и др., а также коло р и м отри чес кие методы для стрихнина, морфина и других алкалоидов. [10]
При обратном титровании применяют те же индикаторы. Основным вопросом при титровании алкалоидов является выбор индикатора. [11]
Изменение соотношения в силе основных групп по сравнению с кислыми может Лыть достигнуто и одним только уменьшением силы кислых групп точно так же, как и увеличение относительной силы кислых групп может быть достигнуто ослаблением основных групп. В связи с этим возможно титрование алкалоидов в спиртовых растворах щелочью и в ацетоновых растворах кислотой. В спиртах ослабляется сила основных групп, в результате чего усиливаются кислые свойства алкалоидов. В ацетоне ослабляется сила кислых групп и усиливаются основные свойства алкалоидов. К этой же группе методов относится титрование аминокислот и белковых веществ в присутствии формалина щелочью. Формальдегид реагирует с азотом аминных групп, в результате чего их сила - становится ничтожной, а сила кислых групп возрастает. [12]
Количественное определение алкалоидов как в виде оснований, так и в виде солей обычно производится титрованием. Для этого основания растворяют в избытке титрованной кислоты и избыток кислоты отти-тровывают обратно щелочью; в солях же алкалоидов титруют не основание, а связанную с ними кислоту. При титровании алкалоидов следует иметь в виду, что большинство из них представляет собой слабые основания, соли которых в воде частично гидролизуются, сообщая раствору кислую реакцию. Поэтому при титровании оснований следует выбирать такие индикаторы, которые имеют переход окраски в кислой среде. [13]
Страницы: 1