Cтраница 1
Следующее титрование должно быть точным. В другую колбу отмеряют той же пипеткой новый объем раствора, к которому, как и при первом титровании, добавляют приблизительно такой же объем воды и индикатора. Хотя при повторном титровании уже заведомо известен объем раствора кислоты, который может быть без опасения добавлен к титруемому раствору щелочи ( 24 мл), тем не менее выливать кислоту из бюретки следует равномерно и не слишком быстро. После того как к щелочи прилито 24 мл кислоты, раствор из бюретки начинают добавлять по каплям. [1]
Следующие титрования можно провести, добавляя новые алик-вотные части анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору. [2]
Следующее титрование должно быть точным. В другую колбу отмеряют той же пипеткой новый объем раствора, к которому, как и при первом титровании, добавляют приблизительно такой же объем воды и индикатора. Хотя при повторном титровании уже заведомо известен объем раствора кислоты, который может быть без опасения добавлен к титруемому раствору щелочи ( 24 мл), тем не менее выливать кислоту из бюретки следует равномерно и не слишком быстро. После того как к щелочи прилито 24 мл кислоты, раствор из бюретки начинают добавлять по каплям. [3]
Когда каретка займет исходное ( верхнее) положение, бюретка оказывается заполненной до нулевого уровня и готова к следующему титрованию. В результате титрования на диаграмме вторичного прибора остается запись в виде пика ( см. рис. 59, стр. [4]
Когда каретка займет исходное ( верхнее) положение, бюретка оказывается заполненной до нулевого уровня и готова к следующему титрованию. В результате титрования на диаграмме вторичного прибора остается запись в виде пика, высота которого характеризует количество стандартного раствора, израсходованного для достижения точки эквивалентности. [5]
После; каждого определения электроды промывают растворителем или бензином, а затем дистиллированной водой, и помещают в сосуд с дистиллированной водой, где оставляют до следующего титрования. [6]
Когда такое титрование проведено, то при следующих титрованиях приливают медленно при перемешивании почти весь нужный объем нитрита ( 95 - 98 %) и затем дотитровывают по каплям, делая пробу на иодокрахмальной бумаге после каждой добавленной капли нитрита. [7]
Предположим, ради удобства, что проводят сразу три параллельных титрования, одно за другим, и что при этом изменяется нормальность реагента. Три параллельных титрования, проведенные в близкой последовательности, покажут, возможно, удовлетворительное совпадение; следующие титрования при более высокой температуре, близко совпадая между собой, будут значимо отличаться от первых. Отсюда можно сделать неправильные выводы, что эффект обусловлен изменением температуры. Если бы порядок проведения отдельных титрований был рандомизирован, расхождение между параллельными определениями показало бы наличие неучтенной ошибки. [8]
Предположим, что в нашем распоряжении имеются восемь кислотно-основных индикаторов из табл. 4 - 1: п-метиловый красный, метиловый оранжевый, бромкрезоло-вый зеленый, метиловый красный, хлорфеноловый красный, феноловый красный, фенолфталеин и тимолфталеин. Какой из этих индикаторов будет наиболее точно ( погрешность две или три тысячных) фиксировать точку эквивалентности следующих титрований. Может оказаться больше, чем один подходящий индикатор, поэтому все подходящие индикаторы следует перечислить. [9]
На бумаге измеряют расстояние от начальной точки отсчета до максимума на кривой и по калибровочному графику, построенному для известных количеств хлорида, определяют количество израсходованного раствора нитрата серебра. При автоматическом титровании стандартное отклонение уменьшается почти вдвое. Перед началом следующего титрования снова заполняют поршневую бюретку, отсасывают раствор из сосуда для поглощения и тщательно промывают его бидистиллированной водой. [10]
Используют серебряные электроды ( см. разд. Затем вводят новую порцию ледяной уксусной кислоты, разлагают образец, переносят продукты разложения в сосуд для поглощения, как описано в разд. Скорость титрования должна составлять 10 - 20 мкл / мин. Затем проводят следующее титрование, для чего приливают новую порцию ледяной уксусной кислоты и столько стандартного раствора бромида калия, чтобы количество бромида в нем было точно равно найденному в предыдущем определении, и сопоставляют результаты обоих определений. [11]
Титрования проводят при комнатной температуре и непрерывном продувании электролита током азота. На основании полученных в ходе титрования данных строят график зависимости силы индикаторного тока от времени титрования и находят конечную точку титрования обычным путем. При вычислении времени конечной точки титрования учитывают время перетитрования предыдущего определения. В случае проведения титрований при одинаковой силе генераторного тока время титрования находят просто при помощи графика амперометриче-ской индикации хода титрования. Участок перетитрования ( показанный на рис. 16) находят как разность t в момент окончания титрования и t - конечной точки титрования. Указанная разность t - t прибавляется к значению t конечной точки следующего титрования, если оба титрования выполнялись при одинаковой силе генераторного тока. [12]
В связи с порядком, в котором должны проводиться статистически планируемые опыты, следует высказать некоторые опасения. Имея громадное число опытных переменных, аналогичных представленным в факторном планировании, соблазнительно установить систематический порядок проведения опыта для полного завершения планирования. Если некоторая неучтенная переменная оказывает какой-то эффект, то такой способ может привести к неправильным выводам. Предположим, например, что аналитик составил факторное планирование для проверки влияния двух переменных, скажем, температуры и концентрации кислоты при титровании. Каждое титрование должно повторяться три раза. Предположим, ради удобства, что три параллельных титрования проводятся сразу, одно за другим, и что при этом изменяется нормальность реагента. Три параллельных титрования, проведенные в близкой последовательности, покажут, возможно, удовлетворительное совпадение; следующие титрования, скажем, при более высокой температуре, близко совпадая между собой, будут значимо отличаться от первых. Отсюда можно сделать неправильные выводы, что эффект обусловлен изменением температуры. Если бы порядок проведения отдельных титрований был рандомизирован, расходимость между параллельными определениями показала бы наличие неучтенной ошибки. [13]