Cтраница 1
Гравиметрическое титрование - вариант титриметрического определения, в котором количество титранта находят по массе стандартного раствора, израсходованного к моменту достижения конечной точки. В этом методе концентрацию стандартного раствора выражают в молях растворенного вещества ( титранта) в 1 кг раствора. [1]
Гравиметрическое титрование имеет ряд достоинств. Одним из них является ненужность градуировки. Поскольку измеряют массу растворов, изменения температуры не оказывают влияния на результаты титрования. [2]
Важнейшим оборудованием для проведения гравиметрического титрования является гравиметрическая пипетка, снабженная винтовым механизмом для дозирования очень малых объемов и применяемая так же, как бюретка. [3]
Например, для определения количества титранта, затраченного на титрование, бюретку для гравиметрического титрования взвешивают до и после титрования. Аналогично поступают для определения количеств жидкостей. [4]
Поскольку коэффициенты расширения у большинства неводных растворителей значительно выше, чем у воды, наиболее привлекательным представляется метод гравиметрического титрования. Точное титрование может быть выполнено этим методом с небольшими объемами титранта и пробы. Конечную точку определяют потенциометрически или визуально с помощью индикаторов [26, 27], например ферроина и дифениламина. Наиболее распространенными окислителями в ледяной уксусной кислоте служат: тетраацетат свинца, окисляющий меркаптаны RSH до дисульфидов RSSR; церий ( 1У) - сильный окислитель, хотя реакции с ним протекают медленно; иодбензол дихлорид [28] и бром, который удобнее всего получать кулонометрическим генерированием. [5]
Объемное титрование основано на измерении объема стандартного раствора реагента с помощью стеклянных или мех. Гравиметрическое титрование сводится к взвешиванию стандартного раствора реагента. Капельное титрование предусматривает счет капель ( обычно автоматический) в процессе прибавления реагента. Титрование по времени заключается в прибавлении реагента с постоянной заданной скоростью, что позволяет перейти от измерения объема к измерению времени титрования. При кулонометричес-ком титровании измеряют силу тока и продолжительность электролиза. [6]
Стандартный раствор помещают в капельницу ( весовую бюретку), которую взвешивают до и после титрования, разность соответствует массе израсходованного стандартного раствора. Гравиметрическое титрование применяют в микроанализе, где расход титранта может быть очень малым. [7]
Большинство аналитических весов разных моделей позволяет взвешивать ic ошибкой 0 2 мг. Одно гравиметрическое титрование связано с двумя взвешиваниями, следовательно, общая ошибка взвешивания может достигать 0 4 мг. Если допустить относительную ошибку определения 1 %, то титровать таким методом можно только в том случае, если на титрование расходуется не меньше 40 мг раствора. [8]
Так, известно, что обычная классификация - деление исследований на весовой и объемный анализ - приводит нередко к противоречиям. Например, по этой классификации гравиметрическое титрование должно быть отнесено к весовому анализу, так как объем в нем не измеряется. По предлагаемой же нами классификации гравиметрическое титрование совершенно точно можно отнести к группе методов, основанных на измерении количества реактива, а не продукта реакции. Наконец, наша классификация позволяет рассмотреть с общей точки зрения как методы весового анализа, так и методы экстракции, колориметрии и др., в которых определение основано вовсе не на взвешивании. [9]
Основным недостатком метода является необходимость большого количества взвешиваний. Однако, применяя современные полуавтоматические весы, можно существенно сократить затраты времени. В этом случае гравиметрическое титрование дает даже выигрыш во времени по сравнению с обычным титрованием. [10]
Так, известно, что обычная классификация - деление исследований на весовой и объемный анализ - приводит нередко к противоречиям. Например, по этой классификации гравиметрическое титрование должно быть отнесено к весовому анализу, так как объем в нем не измеряется. По предлагаемой же нами классификации гравиметрическое титрование совершенно точно можно отнести к группе методов, основанных на измерении количества реактива, а не продукта реакции. Наконец, наша классификация позволяет рассмотреть с общей точки зрения как методы весового анализа, так и методы экстракции, колориметрии и др., в которых определение основано вовсе не на взвешивании. [11]
Титриметрические методы анализа основаны на регистрации массы реагента, расходуемого на реакцию с определяемым веществом. Реагент ( титрант) добавляют к анализируемому раствору либо в твердом виде ( порошок, таблетки, бумага, пропитанная реагентом), либо чаще всего в виде раствора с точно известной концентрацией реагента. Можно измерять массу израсходованного титранта, взвешивая сосуд с исследуемым раствором и добавляемым реагентом ( гравиметрическое титрование), или объем титранта, пошедший на титрование. [12]