Cтраница 2
Измерение оптической плотности растворов производят на любом фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с ЯМакс пропускания - 450 ммк и кювету с толщиной слоя в 0 3 - 0 5 см. В качестве нулевого раствора как при измерении оптической плотности эталонных растворов, так и контрольного используют раствор, содержащий 0 2 мг марганца. Содержание железа в контрольном растворе рассчитывают по градуировочному графику или по формуле ( 109), вычислив предварительно фактор F, как указано на стр. [16]
Для приготовления эталонных растворов берут четыре делительные воронки емкостью 20 или 25 мл, вводят стандартный раствор, содержащий мышьяк ( мкг): 1 0; 2 0; 3 0; 5 0 соответственно, добавляют воду до объема 3 мл, приливают 1 мл смеси реагентов, 1 мл воды и оставляют стоять. Через 25 - 30 мин приливают 5 мл смеси растворителей, перемешивают содержимое воронок в течение 1 - 2 мин и экстракты переводят в градуированные цилиндры или пробирки емкостью 5мл или 10 мл, добавляя, если нужно, несколько капель смеси растворителей до объема 5 или 10 мл. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на спектрофотометрах различных марок при К 840 нм. Раствором сравнения служит смесь растворителей. [17]
Для приготовления эталонных растворов вначале соблюдают условия, указанные на стр. Растворы нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 5 мин, затем, охладив, переносят их. Строят градуировочный график по измерениям оптической плотности эталонных растворов на фотоэлектроколориметрах различных марок при Я, 530 - 550 нм; в качестве раствора сравнения берут воду. [18]
Для приготовления эталонных растворов вначале соблюдают условия, указанные на стр. Растворы нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 5 мин, затем, охладив, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки. Строят градуировочный график по измерениям оптической плотности эталонных растворов на фотоэлектроколориметрах различных марок при А, 530 - 550 нм; в качестве раствора сравнения берут воду. [19]
Для приготовления эталонных растворов в мерные колбы емкостью 50 мл вводят по 10 мл воды, стандартный раствор соли железа от 0 05 до 0 3 мг, увеличивая содержание железа в каждом эталонном растворе на 0 05 мг. Добавляют во все растворы 1 мл азотной кислоты, 1 мл серной кислоты, 5 мл сульфосалициловой кислоты и объем раствора доводят водой до метки. Строят градуировочный график по данным измерения оптических плотностей эталонных растворов на фотоэлектро-колориметрах различных марок при К 510 нм. [20]
Для приготовления эталонных растворов в пять конических колб емкостью 50 мл вводят по 10 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо в количестве ( мкг): 0 5: 1 0; 2 0; 3 0; 5 0 соответственно. Добавляют растворы 1 мл гидроксиламина хлоргидрата, 2 мл ацетата натрия, нагревают растворы до начала кипения, охлаждают их, переносят в делительные воронки, добавляют 10 мл раствора батофенан-тролина и экстрагируют соединение железа двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая, энергично перемешивая содержание воронки в течение 1 - 2 мин. После расслаивания органические фазы переносят в мерные колбы емкостью 25 мл или градуированные пробирки емкостью 15 мл, доводят объем раствора до метки колбы или пробирки этиловым спиртом. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на спектрофотометрах различных марок или фотоэлектроколо-риметрах ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 при К 533 нм и строят градуиро-вочный график. [21]
Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50 - 60 мл, вводят в каждую 20 мл воды, стандартный раствор, содержащий медь в количестве ( мкг): 0 1; 0 5; 1 0; 3 0; 5 0 соответственно, устанавливают рН раствора до 3 - 5 по индикаторной бумаге, добавляя, если необходимо, раствор аммиака или соляной кислоты. Экстрагируют комплексное соединение меди двумя порциями по 5 мл каждая хлороформного раствора реагента, перемешивают в течение 3 мин каждую порцию. Объединенные экстракты переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки. Для измерения оптической плотности эталонных растворов при Я, 436 нм используют спектрофотометры различных марок или фотоэлектроколориметр ФЭК-60. Строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [22]
Для приготовления эталонных растворов берут шесть мерных колб емкостью 100 мл, вводят в каждую 90 мл деионизованной воды, стандартный раствор, содержащий кремний ( мкг): 0 0; 2 0; 5 0; 10 0; 15 0; 20 0 соответственно, добавляют 2 5 мл раствора молибдата аммония, через 10 мин добавляют 2 5 мл раствора винной кислоты и через 3 - 5 мин 2 мл раствора эйконогена. Измеряют оптическую плотность через 20: - 30 мин в кюветах длиной 1 - 5 см при К 810 нм. Раствором сравнения служит содержимое 1 - й колбы, в которую не введен стандартный раствор. Поданным измерения оптической плотности эталонных растворов, обработанным методом наименьших квадратов, строят градуиро-вочный график. [23]
Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50 - 60 мл, вводят в каждую 20 мл воды, стандартный раствор, содержащий медь в количестве ( мкг): 0 1; 0 5; 1 0; 3 0; 5 0 соответственно, устанавливают рН раствора до 3 - 5 по индикаторной бумаге, добавляя, если необходимо, раствор аммиака или соляной кислоты. Экстрагируют комплексное соединение меди двумя порциями по 5 мл каждая хлороформного раствора реагента, перемешивают в течение 3 мин каждую порцию. Объединенные экстракты переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки. Для измерения оптической плотности эталонных растворов при А, 436 нм используют спектрофотометры различных марок или фотоэлектроколориметр ФЭК-60. Строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [24]
Для приготовления эталонных растворов берут шесть мерных колб емкостью 100 мл, вводят в каждую 90 мл деионизованной воды, стандартный раствор, содержащий кремний ( мкг): 0 0; 2 0; 5 0; 10 0; 15 0; 20 0 соответственно, добавляют 2 5 мл раствора молибдата аммония, через 10 мин добавляют 2 5 мл раствора винной кислоты и через 3 - 5 мин 2 мл раствора эйконогена. Измеряют оптическую плотность через 20 - 30 мин в кюветах длиной 1 - 5 см при Я 810 нм. Раствором сравнения служит содержимое 1 - й колбы, в которую не введен стандартный раствор. Поданным измерения оптической плотности эталонных растворов, обработанным методом наименьших квадратов, строят градуиро-вочный график. [25]
Определение проводят следующим образом. Аликвотную часть нейтрального или слабокислого анализируемого раствора ( 1 - 1 5 мл), содержащую до 5 мкг Mg и не более 50 мкг Са, 200 мкг Sr и до 500 мкг Ва разбавляют до 1 7 мл водой. Затем прибавляют 0 5 мл 10 % - ного раствора хлористого аммония, 0 2 мл 50 % - ного раствора сегнетовой соли, 1 5 мл ацетона, 0 6 мл 0 02 % - ного раствора магнезона ХС и 0 5 мл 20 % - ного раствора аммиака. Количество магния определяют спек-трофотометрически при длине волны 6 10 ммк по калибровочному графику, полученному измерением оптических плотностей эталонных растворов, содержащих 0 - 2 - 4 - ( змкг магния и те же количества хлористого аммония, сегнетовой соли, ацетона, магнезона ХС и аммиака, добавляемых в той же последовательности. В табл. 3 представлены полученные результаты. [26]
Для приготовления эталонных растворов в четыре делительные воронки емкостью 50 мл вводят в каждую 10 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо ( мкг): 0 4; 0 6; 0 8; 1 0 соответственно, добавляют 3 - 4 капли НС1 до рН 1 - 2, 2 мл раствора роданида аммония, перемешивают, прибавляют 0 5 мл дигексиламина и 5 мл амилацетата. Встряхивают содержимое воронок в течение 1 - 2 мин. Экстракты сливают в мерные градуированные цилиндры или пробирки и доводят раствор амилацетатом до объема 5 мл. Затем растворы помещают в кювету и измеряют оптическую плотность при Я 480 нм относительно амилацетата в качестве раствора сравнения. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на спектрофотометрах или фото-электроколориметре ФЭК-60. По экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов, строят градуировочный график. [27]
Добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима, 10 мл буферной смеси и доводят рН раствора до 8 5 - 9 5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор NaOH; если раствор будет иметь щелочную реакцию 9 5, добавляют несколько капель уксусной кислоты. Дают раствору постоять 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля экстрагируют в течение 10 мин на механическом вибраторе двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Обе порции хлороформного раствора сливают в градуированную пробирку емкостью 10 мл или мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки хлороформом. Измерение оптической плотности эталонных растворов производят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах при К 438 нм ( рис. 55) и строят градуи-ровочный график. [28]
С до прекращения выделения пузырьков. После этого приливают 5 мл азотной кислоты и продолжают нагревание раствора в течение 2 мин. Небольшой осадок графита дальнейшему ходу анализа не мешает. Охладив раствор, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают ему отстояться. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на фото-электроколориметре при К 800 нм на ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут содержимое 1 - й колбы. [29]
Для приготовления эталонных растворов в четыре делительные воронки емкостью 50 мл вводят в каждую 10 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо ( мкг): 0 4; 0 6; 0 8; 1 0 соответственно, добавляют 3 - 4 капли НС1 до рН 1 - 2, 2 мл раствора роданида аммония, перемешивают, прибавляют 0 5 мл дигексиламина и 5 мл амилацетата. Встряхивают содержимое воронок в течение 1 - 2 мин. Экстракты сливают в мерные градуированные цилиндры или пробирки и доводят раствор амилацетатом до объема 5 мл. Затем растворы помещают в кювету и измеряют оптическую плотность при К 480 нм относительно амилацетата в качестве раствора сравнения. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на спектрофотометрах или фото-электроколориметре ФЭК-60. По экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов, строят градуировочный график. [30]