Ток - накал - нить
Cтраница 3
Эти пирометры, называемые также яркостнымн, используют для периодического контроля температуры в печах и ваннах. С их помощью измеряют температуру по монохроматической яркости ( интенсивности излучения) тела в видимой области спектра путем сравнения ее с яркостью нити эталонной пирометрической лампочки. Изменением тока накала нити ее яркость доводится до яркости измеряемого тела, при этом нить исчезает на его фоне, так как тело и нить имеют одинаковую температуру. [31]
На чувствительность катарометра оказывает влияние разность температур нити и стенок ячейки: чем больше эта разность, тем выше чувствительность. Обычно повышение температуры нити ограничивается тем, что многие компоненты газа начинают так или иначе каталитически реагировать на нагретой нити. Наиболее часто величина тока накала нити составляет 150 - 200 ма. [32]
При включении установки, используя редукторы грубой и тонкой регулировки, устанавливают заданные расходы водорода и азота. Включают печь очистки азота от кислорода, выжидают 10 - 15 мин, пока пр. Включают хроматограф и устанавливают ток накала нитей. Продувают газовую линию 15 - 20 мин, выводят перо потенциометра на нулевое положение и приступают к работе. [33]
 |
Схема экспериментальной установки. [34] |
В то же время фиксирование восстановления первоначальной температуры при компенсации охлаждения нити должно быть точным. Удобно производить фиксирование равенства температур по величине электрического сопротивления нити. Наибольшую трудность представляет точное измерение приращения тока накала нити Л / н, необходимого для компенсации е охлаждения при установлении анодного тока. Поэтому в лабораторной работе применяется специальная методика измерений, описанная ниже. [35]
 |
Прибор для обмена кисло - [ IMAGE ] Впусковая система масс-спек - poga между С02 и НгО. трометра. [36] |
А, и закрывают кран С. Затем дозированное количество СО2 впускают из резервуара L в полость между кранами С, D ж F ( - 30 см3, давление 40 мм), открывают кран С и конденсируют С02 на той же холодной стенке сосуда А. После этого снова закрывают кран С, удаляют жидкий воздух из В и постепенно включают ток накала нити, доводя ее температуру до 1100 С или выше. После испарения смеси С02 Н20 обмен заканчивается меньше чем за 5 мин. Предварительное замораживание воды перед поворачиванием крана D необходимо для точных анализов, так как жидкая вода разбрызгивается и смачивает шлиф. [37]
Пирометр состоит из оптической системы и измерительного устройства. Оптическая система представляет собой телескоп: объектив и окуляр, между которыми расположены пирометрическая лампа, нейтральный ( серый) светофильтр, служащий для работы на разных температурных пределах, и красный светофильтр. Измерительное устройство состоит из магнитоэлектрического милливольтметра, включенного параллельно лампе, источника питания и реостата регулирования тока накала нити лампы. [38]
В качестве детектора в препаративном хроматографе чаще всего используют катарометр, хотя в последнее время начинают применять и ионизационные детекторы. Особенностью работы детекторов при препаративной хроматографии является высокая скорость газа-носителя, в качестве которого обычно используется азот. Высокая скорость в сочетании с низкой теплопроводностью газа вызывает нестабильность нулевой линии детектора теплопроводности, а также частичную или полную инверсию пика. Частичная инверсия состоит в том, что при возрастании тока накала нити, температуры корпуса детектора или скорости газа края пика и его середина начинают отклоняться в разные стороны от нулевой линии ( W-образный пик); в дальнейшем происходит полная инверсия пика, наступление которой зависит также от величины пробы. Наиболее полное объяснение инверсии состоит в следующем. Скорость потери тепла нитью детектора определяется как теплопроводностью, так и принудительной конвекцией. В газах-носителях с высокой теплопроводностью, например в гелии, который обычно используется в аналитической хроматографии, сигнал детектора определяется только теплопроводностью и не зависит от потока газа, и детектор работает как чисто концентрационный. При использовании в качестве газа-носителя азота вклад принудительной конвекции становится значительным и сигнал детектора существенно зависит от потока газа. [39]
Калибровка прибора необходима для компенсации временного дрейфа усилителя и изменения параметров при замене или старении ламп. Она заключается в том, что при известных сопротивлениях плеч моста устанавливается определенное напряжение на питающей диагонали моста, сопротивление 26 включается при этом переключателем 19 вместо нити манометрического преобразователя. В этом положении переключателя 19 с помощью потенциометра 43 настраивается показание стрелочного прибора на риску в середине шкалы. Затем переключателем 19 МТ-6 включается в схему моста и при атмосферном давлении стрелка прибора выводится корректором 9 на конец шкалы. Ток накала нити при атмосферном давлении должен быть таким, чтобы показания манометрического преобразователя соответствовали прилагаемой к нему стандартной градуировочной кривой. [40]
Во втором случае мост уравновешивается путем компенсации изменения сопротивления нити под действием потока. Для этого служит регулируемое сопротивление Rp, включенное последовательно с нитью RH в одно с ним плечо. Изменяя вручную сопротивление Rp, можно полное сопротивление этого плеча оставить постоянным. При этом напряжение питания моста должно быть постоянным, что обеспечивается реостатом R и контролируется амперметром А. При этих условиях ток накала нити также остается постоянным. Отсчет показаний термоанемометра осуществляется по положению движка реостата. Измерения по обоим методам могут быть автоматизированы при помощи электронных мостов и потенциометров, в которых соответствующим образом должны быть изменены измерительные схемы. [41]
 |
Манометр Пирани ( фирма Эдварде, Англия. [42] |
При этом сопротивление нити составляет 116 5 Ом. Преобразователь включен в одно из плеч мостика сопротивлений. К одной из диагоналей мостика подключен генератор переменного тока, а к другой - усилитель, который при изменении давления в системе управляет выходным напряжением генератора таким образом, что равновесие мостика восстанавливается. Сигнал, подаваемый генератором, регистрируется стрелочным прибором. В диапазоне давлений от 10 2 до 30 мм рт. ст. ток накала нити меняется от 4 до 52 мА, напряжение - от 0 5 до 6 В. [43]
Измерение высоты пика пригодно для количественного анализа только при условии точного воспроизведения всех рабочих параметров от опыта к опыту. Особенно важно тщательно регулировать скорость потока, поскольку при увеличении продолжительности пребывания пробы в колонке пики расширяются и становятся ниже вследствие продольной диффузии растворенного вещества в подвижной фазе. Таким образом, даже если сигнал детектора остается почти тем же самым, высоты пиков меняются в зависимости от удерживаемых объемов. Кроме того, прямая пропорциональность между высотой пика и обратной величиной скорости потока отсутствует, что затрудняет пересчет при изменении скорости потока от опыта к опыту. Поэтому калибровочную кривую следует строить при тех же условиях, при которых осуществляют анализ. К Другим регулируемым переменным относятся ток накала нити при применении катарометра, а также второстепенные факторы, такие, как длина колонки и пористость набивки, поскольку эти факторы влияют на скорость потока при постоянном перепаде давления. Следовательно, для многих целей измерение высоты пика не очень удобно. [44]
Интенсивность линий рентгеновского спектра прямо пропорциональна числу электронов, падающих на антикатод рентгеновской трубки. Эго значит, что интенсивность линий линейно зависит от силы тока, проходящего через нее. Однако постоянство интенсивности рентгеновского излучения, поступающего в спектрограф, зависит не только от силы тока, проходящего через разборную рентгеновскую трубку, используемую при проведении рентгеноспектрального анализа, но также и от состояния вакуума в трубке и степени постоянства электронной эмиссии катода. Влияние же этих факторов трудно поддается строгому количественному контролю и регулировке. Для ее полного разрешения недостаточно стабилизации величины тока накала нити катода и использования специальных подогревных катодов. Даже применение специальной схемы, стабилизирующей величину анодного тока, протекающего за время опытов через рентгеновскую трубку, не всегда позволяет достигнуть идеальной стабилизации интенсивности излучения. [45]
Страницы: 1 2 3 4