Фоновый ток - детектор
Cтраница 2
Чрезвычайно малые сигналы ионизационных детекторов регистрируют в виде незначительных изменений фонового тока детектора. Например, для аргонового ионизационного детектора при попадании в него органического вещества ток сигнала может составлять 10 - 8 А при фоновом токе 10 10 А, а для ПИД - еще меньшую величину: 10 12 А при фоновом токе 10 14 А. [16]
Чрезвычайно малые сигналы ионизационных детекторов регистрируют в виде незначительных изменений фонового тока детектора. Например, для аргонового ионизационного детектора при попадании в него органического вещества ток сигнала может составлять 10 - 8 А при фоновом токе 10 - 10 А, а для ПИД - еще меньшую величину: 10 - 12 А при фоновом токе 10 14 А. [17]
Основным фактором, резко снижающим реальную чувствительность хроматографа, являются флуктуации фонового тока детектора, как правило, возрастающие с увеличением фонового тока. Электрометр позволяет полностью скомпенсировать довольно значительные величины фоновых токов ( до 1 - 10 - 9 А), поэтому большой фоновый ток сам по себе не является криминальным, однако случайные короткопериодные изменения величины фонового тока в любом случае проявляются как флуктуации нулевой линии, а медленное одностороннее изменение вызывает соответствующий дрейф нулевой линии. Увеличение фона и рост флуктуации фонового сигнала заставляет переходить на менее чувствительные шкалы электрометра, поэтому практически в большинстве случаев не удается реализовать предельную чувствительность ДИП. [18]
Основным фактором, резко снижающим реальную чувствительность хроматографа, являются флуктуации фонового тока детектора, как правило, возрастающие с увеличением фонового тока. Электрометр позволяет полностью скомпенсировать довольно существенные значения фоновых токов ( до 10 8 А), поэтому большой фоновый ток сам по себе не является криминальным, однако случайные короткопериодные изменения фонового тока в любом случае проявляются как флуктуации нулевой линии, а медленное одностороннее изменение вызывает соответствующий дрейф нулевой линии. Увеличение фона и рост флуктуации фонового сигнала заставляет переходить на менее чувствительные шкалы электрометра, поэтому практически в большинстве случаев не удается реализовать предельную чувствительность ДИП. [19]
Полный сбор электронов и ионов, возникающих в результате первичной ионизации газа-носителя, создает фоновый ток детектора. [20]
Этот ток, возникающий за счет ионизации примесей в газе-носителе, водороде и воздухе, является постоянным фоновым током детектора. При внесении с газом-носителем из колонки анализируемых органических веществ число ионов в пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает, и во внешней цепи детектора регистрируется соответствующее возрастание ионного тока. [21]
Непосредственная информация о наличии примесей в газе, поступающем в детектор, может быть получена из измерений фонового тока детектора, который должен быть заранее определен для всех интервалов импульсов и значений постоянного напряжения. Новый ДЭЗ необходимо проверять с чистой пустой колонкой и газом-носителем высокой степени чистоты. Кроме того, колонка, система ввода пробы и соединительные трубки должны быть предварительно тщательно очищены и стабилизированы при максимально возможной температуре. [22]
 |
Схема ионизационно-пламенного детектора. [23] |
Этот ток, возникающий за счет ионизации примесей, содержащихся в газе-носителе, водороде и воздухе, является постоянным фоновым током детектора. При внесении с газом-носителем из колонки анализируемых органических веществ число ионов в пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает и во внешней цепи детектора регистрируется соответствующее возрастание ионного тока. [24]
Основной трудностью в достижении малого предела детектирования при работе с ДЭЗ является большой уровень флуктуации, связанный со значительным фоновым током детектора. Этот фоновый ток неизбежен, так как для получения высокой чувствительности и пропорциональных сигналов от сравнительно больших количеств пробы необходима высокая концентрация: вободных электронов. По той же причине недопустимо присутствие в газе-носителе примесей ( например, кислорода), снижающих количество электронов или их подвижность. [25]
Например, если для электронно-захватного детектора напряжение компенсации равно 10 В, а входное сопротивление усилителя 109 Ом, фоновый ток детектора равен 10 8 А. В схемах усилителей с прямой связью обычно используется дополнительная балансировочная ступень. Использование двух электрометрических ламп, включенных по схеме сбалансированного входа, устраняет влияние колебаний напряжений в цепи их питания, а также позволяет проводить установку нуля усилителя и компенсацию фонового тока. [26]
Основной трудностью в достижении малого значения порога чувствительности при работе с ДЭЗ является большой уровень флуктуации, связанный со значительным фоновым током детектора. Этот фоновый ток неизбежен, так как для получения высокой чувствительности и пропорциональных сигналов от сравнительно больших количеств пробы необходима высокая концентрация свободных электронов. По той же причине недопустимо присутствие в газе-носителе примесей ( например, кислорода), снижающих количество электронов или их подвижность. Обычно уровень фонового тока составляет ( 1 - 5) - 10 - 9 А, при этом уровень шума трудно уменьшить ниже величины ( 1 - 5) - 10 - 13 А. [27]
 |
Схема пламенно-ионизаци - [ IMAGE ] Электрическая схема включе-онного детектора. ния пламенно-ионизационного детектора. [28] |
Однако в ряде работ доказывается, что пары воды образуют в пламенно-ионизационном детекторе довольно слабый сигнал, который существенно повышает фоновый ток детектора. Кроме того, одновременное хроматографирование паров воды в органических соединениях приводит к изменению чувствительности детектора, что может привести к ошибкам при количественных подсчетах. Таким образом, при работе с ПИД газ-носитель следует предварительно осушать. [29]
Работу ДЭЗ существенно ухудшает загрязнение поверхности источника анализируемыми веществами или парами жидкой фазы, так как это уменьшает мощность излучения и меняет фоновый ток детектора. [30]
Страницы: 1 2 3 4