Cтраница 2
Через 10-процентный раствор силиката натрия ( растворимого стекла) пропускают сильный ток углекислого газа. Через 3 - 4 мин происходит выпадение геля кремниевой кислоты. Опыт подтверждает слабость кремниевой кислоты, так как она вытесняется такой слабой кислотой, как угольная. [16]
Отобранный из мерной колбы пипеткой раствор переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и добавляют к нему 3 - 4 капли 0 5 % - ного раствора сафранина. Соединив через пробку колбу 3 с бюретками 4 и 5 5 - 7 мин сильным током углекислого газа вытесняют из колбы воздух. [17]
Отобранный из мерной колбы пипеткой раствор переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и добавляют к нему 3 - 4 капли 0 5-процентного раствора сафранина. Соединив через пробку колбу 3 с бюретками 4 и 5, 5 - 7 мин сильным током углекислого газа вытесняют из колбы воздух. [18]
После введения всего хлористого бензила смесь нагревают на водяной бане в течение 1 - 1 5 ч до полного растворения магния. Сильно охлаждают колбу смесью льда и соли, заменяют капельную воронку газоприводной трубкой и пропускают в течение 3 - 4 ч не слишком сильный ток сухого углекислого газа из баллона или аппарата Киппа, высушивая газ пропусканием через две склянки Тищенко с концентрированной сер - ной кислотой ( о применении твердой углекислоты см. на стр. Затем заменяют газоприводную - трубку капельной воронкой и при сильном охлаждении и размешивании прибавляют по каплям раствор 10 г концентрированной соляной кислоты ( d - 1 19) в 20 мл воды. Разложение заканчивают, когда реакционная смесь разделится на два прозрачных слоя. [19]
После введения всего хлористого бензила смесь нагревают на водяной бане в течение 1 - 1 5 ч до полного растворения магния. Сильно охлаждают колбу смесью льда и соли, заменяют капельную воронку газоприводной трубкой и пропускают в течение 3 - 4 ч не слишком сильный ток сухого углекислого газа из баллона или аппарата Киппа, высушивая газ пропусканием через две склянки Тищенко с концентрированной серной кислотой ( о применении твердой углекислоты см. на стр. Затем заменяют газоприводную трубку капельной воронкой и при сильном охлаждении и размешивании прибавляют по каплям раствор 10 г концентрированной соляной кислоты ( dl 19) в 20 мл воды. Разложение заканчивают, когда реакционная смесь разделится на два прозрачных слоя. [20]
После расплавления смеси температуру повышают до красного каления и смесь выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. Тигель охлаждают и сплав обрабатывают водой. В образовавшийся раствор ( обратите внимание на его цвет) при слабом нагревании пропускают сильный ток углекислого газа до появления интенсивно фиолетовой окраски. Раствор фильтруют ( что остается в осадке. Выпавшие кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат при температуре 70 - 80 С. [21]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вливают 400 мл воды, при перемешивании добавляют 76 г ( 0 22 М) сернокислого дициандиамидина и 58 8 г ( 0 21 Л1) углекислого бария, Реакционную смесь продолжают перемешивать в течение 3 часов. Полученный раствор углекислого дициандиамидина отфильтровывают от образовавшегося сернокислого бария, который после тщательного отжима промывают дважды по 50 мл воды. С целью очистки фильтрат вместе с промывными водами переносят в колбу и пропускают в течение 4 часов сильный ток углекислого газа. [22]
Для приготовления эфира фенол в небольшом избытке против указанного уравнения помещается в реторту и туда через делительную воронку приливается по каплям треххлористый фосфор. Реакция здесь проходит не так бурно, как при спиртах жирного ряда ( если действовать треххлористым фосфором на спирты), однако фенол скоро весь расплавляется. Впрочем, через некоторое время, если не подогревать реторту, то содержимое ее снова застывает почти все. Далее, увеличив нагревание до 250, через жидкость пропускают сильный ток сухого углекислого газа. Когда весь хлористый водород и избыток фенола удалены током углекислоты, то сырой эфир, находящийся в реторте, подвергается перегонке при 200 мм давления. При температуре 330 начинается перегонка эфира, и температура при этом держится так стойко, что термометр, как выражается Ноак, можно удалить. В приемник переходит бесцветная маслообразная жидкость, почти без запаха ( пахнет слегка соляной кислотой), в перегонной же реторте остается немного красного фосфора. Выход чистого эфира почти теоретический; так, я получил из 800 г фенола и 360 г треххлористого фосфора 790 г чистого эфира вместо 830 0, требуемых теорией. [23]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вливают 400 мл воды, при перемешивании добавляют 76 г ( 0 22 М) сернокислого дициандиамидина и 58 8 г ( 0 21 М) углекислого бария. Реакционную смесь продолжают перемешивать в течение 3 часов. Полученный раствор углекислого дициандиамидина отфильтровывают от образовавшегося сернокислого бария, который после тщательного отжима промывают дважды по 50 мл воды. С целью очистки фильтрат вместе с промывными водами переносят в колбу и пропускают в течение 4 часов сильный ток углекислого газа. [24]