Быстрый ток - азот
Cтраница 1
Быстрый ток азота через прибор может вызвать конденсацию брома в хлоркальциевой трубке, особенно если хлористый кальцяй набит слишком плотно. [1]
 |
Модифицированный сосуд Шленка. [2] |
Быстрый ток азота пропускают через кран 1 и верхнее отверстие, прибавляют в это время 40 мл СН3ОСН2СН2ОСН3 ( или С2Н6ОСН2СН2ОС2Н6 илиС2Н6ОСН2СН2ОСН2СН2ОС2Н5) и 0 92 г ( 0 04 г-атома) натрия. После механического встряхивания в течение 5 - 10 час. [3]
В ходе титрования через раствор пропускают быстрый ток азота и раствор перемешивают, лучше всего магнитной мешалкой. Конечную точку титрования устанавливают по появлению неисчезающей окраски роданида железа. [4]
Было показано, что конденсацию некоторых диаминов, например гексаметилендиамина, с дикарбоновыми кислотами, например с адипиновой, можно проводить в среде кси-ленолов при 230 в течение 6 час. Образующаяся вода уносится быстрым током азота. Для получения высокополимерного продукта рекомендуется вести конденсацию в вакууме. [5]
Реакционная колба содержит разбавленную соляную кислоту и метиловый оранжевый, в приемник помещают 2 % - ный раствор ацетата цинка. Промывают весь прибор быстрым током азота ( или СО2) в течение 10 мин, затем снижают скорость до 3 - 5 пузырьков в секунду и поддерживают эту скорость в течение всего времени анализа. [6]
Присутствие окислов азота также способствует окислению вещества. Их удаляют, продувая кислоту быстрым током азота в течение 20 - 30 мин. [7]
Селенид алюминия помещают в сухую пол-литровую коническую колбу, снабженную вводной трубкой для газа, капельной воронкой со свежекипяченой водой и трубкой для вывода газов через поглотители, содержащие хлористый кальций и фосфорный ангидрид. Из прибора вытесняют воздух, пропуская быстрый ток азота из баллона в течение по крайней мере 10 мин. Для завершения реакции ( при замедлении выделения газа) вместо воды добавляют разведенную соляную кислоту. [8]
На ртутном капельном электроде при - 0 8 в ( донная ртуть) восстанавливается только медь, следовательно, кривая титрования имеет форму а; рН должен быть 6 1 - 6 7, этанол добавляется для понижения растворимости осадка. Титруют в присутствии желатины. Через раствор пропускают быстрый ток азота чем достигается не только удаление растворенного кислорода, но и коагуляция грязно-зеленого осадка селенита меди. [9]
На ртутном капельном электроде при - 0 8 в ( донная ртуть) восстанавливается только медь, следовательно, кривая титрования имеет форму а; рН должен-быть 6 1 - 6 7, этанол добавляется для понижения растворимости осадка. Титруют в присутствии желатины. Через раствор пропускают быстрый ток азота, чем достигается не только удаление растворенного кислорода, но и коагуляция грязно-зеленого осадка селенита меди. [10]
Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры или ниже и добавляют к ней достаточное количество абсолютного эфира, так чтобы общий объем составлял приблизительно 400 мл. Для разложения не вошедшего в реакцию гидрида натрия к смеси прибавляют 20 - 30 мл абсолютного этилового спирта и перемешивают ее до прекращения выделения водорода. Затем смесь охлаждают примерно до 10 и при перемешивании и пропускании быстрого тока азота сразу прибавляют к ней: смесь 300 г измельченного льда и соляной кислоты, взятой с небольшим избытком. После растворения осадка эфирный слой отделяют, а водный раствор экстрагируют 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки промывают раствором бикарбоната натрия, затем водой и сушат над драйеритом. Растворитель отгоняют, а остаток либо подвергают фракционированной перегонке из колбы с 25-сантиметровым дефлегматором Вигре, либо обрабатывают ацетатом меди так, как это описано в методике ацилирования с применением амида натрия ( стр. Метод очистки через медные производные рекомендуется обычно в случае твердых р-дикето-нов, так как они часто бывают загрязнены высококипящими веществами. [11]
Котелок емкостью 500 чл снабжают мешанкой, термометром, ка-пепьной воронке i. К маслу добавляют 0 5 г окнси свинца и затем нз капельной воронки медленно в течение - 20 мин при энергичном перемешивании причиняют 25 6 г глицерина. Приблизительно чер з 30 чин глицерин и льняное масло полностью смешиваются. Затем сралу лагружают 54 г фталевою ангидрида, предпочтительно в расплавленном состоянии, чтобы не ввести в смесь ьолдх. Капельную воронку заменяют сифоном для отбора проб. Смесь нагревают и перемешивают при 250й до тех пор, пока кислотное число не достигнет 5 ( см. гл. В течение этого периода через реакционную смесь пропускают быстрый ток азота. Окончательный продукт - бледно-желтая вязкая жидкость, растворимая в ароматических углеводородах, бутилацетате и ацетоне. [12]
Растительное вещество высушивают при 60 и измельчают в мельнице до прохождения через сито 40 меш. Навеску 1 г измельченной пробы помещают в 50-миллилитровую длинногорлую колбу и добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты. Смесь перемешивают вращательным движением и дают постоять 1 час при комнатной температуре, после чего боковой тубус для введения газа закрывают небольшой полиэтиленовой пробкой и нагревают смесь 2 часа на паровой бане. Нагревание следует проводить осторожно, чтобы избежать вспенивания. Затем колбу снимают с паровой бани и устанавливают воздушный холодильник. Нагревание возобновляют, применяя микроподставку Кьельдаля; нагревание ведут на небольшом пламени, так чтобы верхняя часть холодильника была теплой на ощупь. После выпаривания большей части азотной кислоты добавляют 1 0 мл 70 % - ной хлорной кислоты и продолжают нагревание до появления белых паров и обесцвечивания смеси. Продолжают нагревание еще 15 мин, чтобы обеспечить полноту разложения пробы. В колбу добавляют через воздушный холодильник 2 мл дистиллированной воды, а затем 15 мл смеси бромистоводородной кислоты и брома. Затем отсоединяют холодильник и присоединяют колбу к дистилля-ционному прибору. Стакан на 100 мл, в котором находится 1 мл дистиллированной воды, помещают под выводной трубкой в наклонном положении, так чтобы конец трубки был погружен в воду. Боковой тубус колбы присоединяют к источнику азота и пропускают через прибор довольно быстрый ток азота. Начинают нагревание через асбестированную сетку на микрогорелке, защищенной от тока воздуха. Дистилляцию необходимо вести в вытяжном шкафу в связи с выделением брома. Пламя регулируют таким образом, чтобы перегонялось только очень небольшое количество бромистоводородной кислоты; нисходящая ( короткая) ветвь холодильника должна оставаться холодной. [13]
Страницы: 1