Cтраница 1
Толилизоцианид не очень стоек, и, чтобы получить хороший выход, следует перерабатывать реакционную смесь возможно быстрее и избегать излишнего нагревания неочищенного изоцианида. Если изоцианид подлежит долговременному хранению, его следует хранить при температуре сухого льда. [1]
Толилизоцианид выделяется в виде маслянистого слоя. [2]
Толилизоцианид не очень стоек, и, чтобы получить хороший выход, следует перерабатывать реакционную смесь возможно быстрее и избегать излишнего нагревания неочищенного изоцианида. Если изоцианид подлежит долговременному хранению, его следует хранить при температуре сухого льда. [3]
К суспензии в горячем состоянии при перемешивании прибавляют К-о-толилформамид ( 135 г, 1 00 моль) ( примечание 2), после чего через несколько минут суспензия превращается в прозрачный раствор. Этот раствор охлаждают до 10 - 20 в бане со льдом и, поддерживая эту температуру, при перемешивании в течение 30 - 40 мин прибавляют 92 г ( 0 60 моля) хлорокиси фосфора. Толилизоцианид выделяется в виде маслянистого слоя. Водный слой экстрагируют тремя порциями по 200 мл - петролейного эфира. Соединенные вытяжки промывают 50 мл 5 % - ного раствора бикарбоната натрия, сушат над 50 г едкого кали в порошке и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 30 см с вакуумной рубашкой. Толилизоцианид собирают в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости при 61 - 63 / Юлш; о 1 5212 - 1 5222; выход составляет 74 - 85 г ( 63 - 73 % теоре-тич. [4]
К суспензии в горячем состоянии при перемешивании прибавляют N - o - толилформамид ( 135 г, 1 00 моль) ( примечание 2), после чего через несколько минут суспензия превращается в прозрачный раствор. Этот раствор охлаждают до 10 - 20 в бане со льдом и, поддерживая эту температуру, при перемешивании в течение 30 - 40 мин прибавляют 92 г ( 0 60 моля) хлорокиси фосфора. Толилизоцианид выделяется в виде маслянистого слоя. Водный слой экстрагируют тремя порциями по 200 мл петролейного эфира. Соединенные вытяжки промывают 50 мл 5 % - ного раствора бикарбоната натрия, сушат над 50 г едкого кали в порошке и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 30 см с вакуумной рубашкой. Толилизоцианид собирают в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости при 61 - 63 / 10лш; п 5 1 5212 - 1 5222; выход составляет 74 - 85 г ( 63 - 73 % теоре-тич. [5]
К суспензии в горячем состоянии при перемешивании прибавляют N - o - толилформамид ( 135 г, 1 00 моль) ( примечание 2), после чего через несколько минут суспензия превращается в прозрачный раствор. Этот раствор охлаждают до 10 - 20 в бане со льдом и, поддерживая эту температуру, при перемешивании в течение 30 - 40 мин прибавляют 92 г ( 0 60 моля) хлорокиси фосфора. Толилизоцианид выделяется в виде маслянистого слоя. Водный слой экстрагируют тремя порциями по 200 мл петролейного эфира. Соединенные вытяжки промывают 50 мл 5 % - ного раствора бикарбоната натрия, сушат над 50 г едкого кали в порошке и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 30 см с вакуумной рубашкой. Толилизоцианид собирают в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости при 61 - 63 / 10лш; п % 1 5212 - 1 5222; выход составляет 74 - 85 г ( 63 - 73 % теоре-тич. [6]
К суспензии в горячем состоянии при перемешивании прибавляют К-о-толилформамид ( 135 г, 1 00 моль) ( примечание 2), после чего через несколько минут суспензия превращается в прозрачный раствор. Этот раствор охлаждают до 10 - 20 в бане со льдом и, поддерживая эту температуру, при перемешивании в течение 30 - 40 мин прибавляют 92 г ( 0 60 моля) хлорокиси фосфора. Толилизоцианид выделяется в виде маслянистого слоя. Водный слой экстрагируют тремя порциями по 200 мл - петролейного эфира. Соединенные вытяжки промывают 50 мл 5 % - ного раствора бикарбоната натрия, сушат над 50 г едкого кали в порошке и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 30 см с вакуумной рубашкой. Толилизоцианид собирают в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости при 61 - 63 / Юлш; о 1 5212 - 1 5222; выход составляет 74 - 85 г ( 63 - 73 % теоре-тич. [7]
К суспензии в горячем состоянии при перемешивании прибавляют N - o - толилформамид ( 135 г, 1 00 моль) ( примечание 2), после чего через несколько минут суспензия превращается в прозрачный раствор. Этот раствор охлаждают до 10 - 20 в бане со льдом и, поддерживая эту температуру, при перемешивании в течение 30 - 40 мин прибавляют 92 г ( 0 60 моля) хлорокиси фосфора. Толилизоцианид выделяется в виде маслянистого слоя. Водный слой экстрагируют тремя порциями по 200 мл петролейного эфира. Соединенные вытяжки промывают 50 мл 5 % - ного раствора бикарбоната натрия, сушат над 50 г едкого кали в порошке и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 30 см с вакуумной рубашкой. Толилизоцианид собирают в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости при 61 - 63 / 10лш; п 5 1 5212 - 1 5222; выход составляет 74 - 85 г ( 63 - 73 % теоре-тич. [8]
К суспензии в горячем состоянии при перемешивании прибавляют N - o - толилформамид ( 135 г, 1 00 моль) ( примечание 2), после чего через несколько минут суспензия превращается в прозрачный раствор. Этот раствор охлаждают до 10 - 20 в бане со льдом и, поддерживая эту температуру, при перемешивании в течение 30 - 40 мин прибавляют 92 г ( 0 60 моля) хлорокиси фосфора. Толилизоцианид выделяется в виде маслянистого слоя. Водный слой экстрагируют тремя порциями по 200 мл петролейного эфира. Соединенные вытяжки промывают 50 мл 5 % - ного раствора бикарбоната натрия, сушат над 50 г едкого кали в порошке и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 30 см с вакуумной рубашкой. Толилизоцианид собирают в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости при 61 - 63 / 10лш; п % 1 5212 - 1 5222; выход составляет 74 - 85 г ( 63 - 73 % теоре-тич. [9]