Cтраница 3
Значение абсорбции нулевого члена вычитают из полученных значений абсорбции для других стандартных растворов F троят график абсорбции в зависимости от концентрации нитрита ( в пересчете на азот) для каждой толщины оптического слоя кюветы. График должен быть линейным и проходить через начало координат. [31]
Если поглощающая способность исследуемого раствора при снятии показаний в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм меньше 0 1, повторяют снятие показаний градуировочных растворов, холостого раствора и исследуемой пробы в кюветах с толщиной оптического слоя 40 или 50 мм. [32]
Аликвотную часть воды ( 0 5 - 1 5 мл), предположительно содержащую от 5 до 20 мкг S0f -, переносят в мерную колбочку емкостью 25 мл. Затем вводят 20 мл этанола, содержимое колбы перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 при Я 640 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10мм против воды. [33]
Измеряют абсорбции каждого градуировочного раствора, включая холостой, при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 и 50 мм. Вычитают значение абсорбции холостого их каждого значения абсорбции градуировочных растворов и строят градуирвочиый график в координатах: абсоробция - масса в микромолях для кювет с толщиной оптического слоя 10 и 50 мм. Градуировочный график рекомендуется проверять 1 - 2 раза в месяц или с каждой новой партией реактивов. [34]
Измеряют поглощающую способность каждого градуировочного раствора, включая холостой, при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 и 50 мм. Вычитают значение поглощающей способности холостого опыта из каждого значения поглощающей способности гра-дуировочных растворов и строят градуировочный график в координатах: поглощающая способность - масса в микромолях для кювет с толщиной оптического слоя 10 и 50 мм. Градуировочный график рекомендуется проверять 1 - 2 раза в месяц или с каждой новой партией реактивов. [35]
Взвешивают 0 5 г образца анализируемого полисульфона ( предварительно высушенного) с погрешностью не более 0 0002 г. Навеску растворяют в метилен-хлориде в колбе вместимостью 25 мл. После растворения навески содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. После тщательного перемешивания раствором заполняют кювету с толщиной оптического слоя 1 см. Кювету вставляют в рабочий канал прибора. В канал сравнения помещают кювету, заполненную метиленхлоридом. [36]
Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с метиленхлоридом вставляют кювету, заполненную анализируемым раствором. Условия записи спектра на спектрофотометре следующие, масштаб-1; усиление - 300; щелевая программа - 5; постоянная времени-1 9; скорость сканирования-1. При малой интенсивности полосы поглощения 2800 см 1 ( малая концентрация триэтиламина) используют кюветы с толщиной оптического слоя 5 мм. [37]
Холостое определение проводят с каждой серией проб параллельно с основным определением. Вместо исследуемой порции используют 100 мл воды. Величину поглощающей способности холостого определения AI вычитают из величины поглощающей способности пробы AQ. При данных условиях величина поглощающей способности холостого определения не должна превышать 0 02 при использовании кюветы, имеющей толщину оптического слоя 10 мм. В противном случае необходимо проверить оборудование и реактивы. [38]
Первую порцию воды в количестве 10 - 15 мл отбрасывают. Аликвотную часть воды в количестве 0 5 - 1 5 мл, предположительно содержащую от - 5 до - 20 мкг SO, переносят в мерную колбу на 25 мл. Далее добавляют 1 мл 0 05 % - ного водного раствора индикатора ортанилового Б, 0 3 мл 0 001 М раствора ВаС12, 2 капли 0 1 N НС1, 0 45 мл 15 % - ного раствора уротропина для создания в водном растворе рН 6 и доводят объем дистиллированной водой до 5 мл. Затем вводят 20 мл этанола, содержимое колбы перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 при 640 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм относительно воды. [39]
Первую порцию воды в количестве 10 - 15 мл отбрасывают. Аликвотную часть воды в количестве 0 5 - 1 5 мл, предположительно содержащую от - 5 до - 20 мкг 0 % -, переносят в мерную колбу на 25 мл. Далее добавляют 1 мл 0 05 % - ного водного раствора индикатора ортанилевого Б, 0 3 мл 0 001 М раствора ВаС12, 2 капли 0 1 N НС1, 0 45 мл 15 % - ного раствора уротропина для создания в водном растворе рН 6 и доводят объем дистиллированной водой до 5 мл. Затем вводят 20 мл этанола, содержимое колбы перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 при 640 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм относительно воды. [40]