Точность - определение - площадь
Cтраница 2
 |
Зависимость общей погрешности оценки положения пика 6 / п / и. п от отношения. [16] |
В табл. 4.3 приведены погрешности в оценке площади пика в зависимости от отношения сигнал / шум и вероятностей импульсных помех. Из данных таблицы следует, что помехи сильно ухудшают точность определения площади, и это делает целесообразным применение предварительной фильтрации, в частности, по медиане. [17]
При обработке реальных хроматограмм присоединение интегратора к газовому хроматографу приводит к тому, что воспроизводимость снижается на порядок. В работе [125] дана оценка ошибок, связанных с детектированием пиков, автоматической коррекцией нулевой линии и фильтрованием. Показано, что точность определения площади пика связана с величиной SW / H для гауссовского пика, где S, W и Н - чувствительность детектирования наклона, ширина и высота пиков соответственно. Действительные ошибки, измеренные экспериментально, несколько больше, чем представленные в таблице. Влияние фильтрования на ошибку в определении площадей пиков, как было найдено, незначительно. [18]
Для геометрических модификаций детекторов Димбатом с сотрудниками [19 ] были определены следующие постоянные времени: для прямоточной ячейки - 1 сек, для диффузионной ячейки - 20 сек и для ячейки со смешанной диффузией - 10 сек. Прямоточные ячейки, очевидно, наиболее чувствительны к колебаниям потока, а диффузионные наименее чувствительны. Однако чрезмерно высокие значения постоянной времени нежелательны, так как точность определения площадей пиков значительно уменьшается для бы-стровыходящих веществ. [19]
В большинстве систем обработки результатов измерений для разделения пиков используют метод перпендикуляра; решение о применении метода касательной принимает сам пользователь путем задания некоторых параметров. Вычислительная машина автоматически выдает команду о применении метода касательной только в крайних, предусмотренных заранее случаях, например при разделении дополнительного пика на фоне пика растворителя. Вполне понятно, что для количественных оценок необходима градуировка, особенно в тех случаях, когда вопрос касается улучшения воспроизводимости и точности определения площадей. В качестве основных критериев, определяющих автоматический выбор расчетных вариантов, могут быть выбраны большие абсолютные высоты, наклон, ширина или характеристика спада пика, а также отношения высот и ширин перекрывающихся пиков. [20]
Для получения точных результатов необходимо провести, как предлагает Конден с сотрудниками [11], индивидуальную калибровку для каждого отдельного компонента смеси. Необходимость проведения такой калибровки вызвана неодинаковой чувствительностью ионизационного детектора с [ 3 -излучателем к различным веществам. При небольших концентрациях и высоком напряжении на детекторе сохраняется линейная зависимость показаний самописца хроматографа Пай. Относительная ошибка количественного результата измерения зависит от точности определения площади пика и взятой навески. Эта ошибка, как установил Кайзер [12], может быть уменьшена, если учесть результаты обоих анализов. Часто можно по полученной хроматограмме составить качественную характеристику продукта, подвергнутого анализу, например, при распознавании двух сортов стирола. [21]
Определение эффективной площади поршня производят следующим образом. Соединяют прибор с ртутным манометром, нагружают грузами и определяют полученное давление по ртутному манометру. Затем, взвесив грузы и зная давление, определенное по ртутному манометру, по формуле ( 20) находят площадь S. Поскольку точность определения веса грузов и отсчет давления по ртутному манометру могут быть весьма высокими, точность определения площади поршня может быть тоже достаточно высокой. [22]
МГц уменьшает глубину мертвой зоны до 1 мм. Качество соединения проверяется так называемым беглым прозвучиванием всей конструкции. Порядок передвижения искательной головки по поверхности изделия зависит от его размера, конфигурации и назначения. С помощью люминесцентно-световой дефектоскопии выявляют сомнительные участки, определяют их границу и затем эти участки подвергают более детальному обследованию с помощью импульсного эходефектоскопа ДУК-12. Методика контроля с помощью прибора ДУК-12 заключается в перемещении искательной головки по поверхности изделия и слежении за лампами сигнализации. Размеры дефекта можно установить по положению искательной головки, учитывая, что дефект находится под центром головки. Точность определения площади дефекта мала, особенно при размерах дефекта до 2 - 3 см2, а точность определения глубины залегания дефекта составляет ( 0 058 1 мм), здесь - толщина. Искательную головку следует передвигать вдоль накладки по линии равной толщины. [24]
Страницы: 1 2