Точность - определение - молекулярный вес
Cтраница 2
Криоскопический метод определения Мп применим для полимеров с молекулярным весом до 1 103, а осм о метрический - от 3 104 до 1 - Ю6, причем точность определения молекулярного веса этими методами уменьшается с увеличением молекулярного веса. Метод светорассеяния позволяет определять Mw в интервале от 1 104 до 1 106, причем точность измерения возрастает с увеличением молекулярного веса. [16]
Было показано, что предельное значение П / с2 при бесконечном разведении является истинной мерой молекулярного веса полимера независимо от размера или формы его молекул и природы применявшегося растворителя. Таким образом, точность определения молекулярного веса полимера в значительной степени зависит от характера и надежности экстраполяции результатов измерений к бесконечному разведению. Наиболее подробно этот вопрос рассматривается в работе Томпа [8]; здесь даются лишь краткие сведения. [17]
В криоско-пическом методе определения молекулярного веса или степени диссоциации задача сводится к измерению разностей температур замерзания растворителя и раствора. Точность измерения температуры непосредственно влияет на точность определения молекулярного веса. Так как здесь нельзя пользоваться концентрированными растворами - концентрация не должна быть выше молярной, - то измеряемое понижение точки замерзания не превышает обычно нескольких десятых долей градуса. При желании измерить молекулярный вес с точностью до 1 %, измерение температуры должно производиться с точностью до нескольких тысячных долей градуса. Поэтому для данной цели необходимо пользоваться термометром с очень большим шариком и очень узким капилляром. [18]
 |
Дифференциальный эбулиометр.| Прибор для определения молекулярного веса. [19] |
Метод Раста позволяет работать с малыми количествами вещества. Точность определения молекулярного веса зависит от той точности, с которой измеряют прирост температуры. Употребляя вместо термометра Бекмана термометр сопротивления, точность отсчета температуры можно значительно повысить. [20]
При определении температуры кристаллизации бензольного раствора нефтепродукта температура, достигнув наивысшей точки, не останавливается на ней, как при определении температуры кристаллизации чистого бензола, а начинает медленно снижаться. Поэтому рекомендуется проводить очень быстрый отсчет температуры и повторить определениенесколько раз для того, чтобы исключить ошибку при снятии показания термометра. Точность определения температуры кристаллизации является одним из условий точности определения молекулярного веса. [21]
Определение молекулярного веса связано со многими экспериментальными трудностями. Кроме того, оно требует относительно большой затраты времени и поэтому представляет собой дорогостоящую экспериментальную процедуру. Тщательный анализ литературных данных [59] приводит к выводу, что точность определения молекулярного веса в принципе значительно выше, чем реальная точность определения молекулярного веса нефтяных фракций. [22]
Страницы: 1 2