Cтраница 4
Температура испарителя должна поддерживаться постоянной, хотя и не столь тщательно, как температура колонок и детектора. Особенно это важно при использовании метода абсолютной калибровки. Температура в испарителе должна быть такой, чтобы компоненты пробы не разрушались. Обычно считают, что достаточна температура на 10 - 30 К выше температуры наиболее высококипящего компонента. В одной из работ [82] указано на улучшение эффективности колонки при поддерживании температуры испарителя на уровне в 1 5 - 2 раза превышающем среднюю температуру кипения смеси. Те же авторы рекомендуют при работе методом абсолютной калибровки стабилизировать температуру испарителя с точностью 0 5 К. По наблюдениям автора данной книги, подобная точность нужна лишь при использовании в качестве параметра пика высоты. [46]
В работе почти всегда использовали газообразные образцы, которые могли быть введены в масс-спектрометр через систему магнитных клапанов, позволяющую осуществлять попеременный впуск образца и стандарта. При хорошо отработанной методике переход от анализа образца к анализу стандарта занимает лишь несколько секунд. Таким образом, достигается быстрое сравнение образца со стандартом, что обеспечивает большую точность измерений. Хотя этот метод чрезвычайно перспективен, однако его применение ограничено несколькими обстоятельствами. Очевидно, лучше всего его применять для анализа газообразных соединений, когда эффект памяти в масс-спектрометре достаточно мал, и при работе с такими изотопными отношениями, когда их изменения невелики и, следовательно, невелико различие между образцом и стандартом. Углерод, кислород, сера и азот являются типичными элементами, которые широко исследовались указанным методом. При этом определялись изотопные отношения, отличающиеся друг от друга на несколько сотых процента. Для твердых образцов пока еще не разработано достаточно эффективного метода сравнения образца со стандартом, позволяющего получать подобную точность. [47]