Cтраница 2
Результаты опытов показали, что существенное значение для восстановления ниобия имеют продолжительность соприкосновения раствора с амальгамой и количество активно действующего цинка, которое в свою очередь зависит от величины активной поверхности амальгамы и от степени амальгамирования цинка. Весь раствор должен быть пропущен через редуктор в течение не менее 25 мин. [16]
Цинк амальгамируют 2 % ртути, встряхивая его приблизительно 10 мин с раствором хлорида ртути ( II) в разбавленной хлористоводородной кислоте. Раньше для амальгамирования цинка использовали нитрат ртути в разбавленной азотной кислоте, однако получаемый с таким цинком раствор хлорида хрома ( II), как правило, имел титр на 2 - 3 % меньше, несмотря на тщательное промывание амальгамы перед применением. [17]
Количественное определение ниобия, основанное на восстановлении его амальгамированным цинком до тре валентного состояния и последующем титровании перманганатом калия, обычно не дает достаточно точных и воспроизводимых результатов. Изучение различных факторов, влияющих на определение ниобия, показало, что существенное значение имеют условия амальгамирования цинка, продолжительность восстановления в присутствии избытка цинка, кислотность и температура раствора, а также концентрация ниобия в растворе. [18]