Очищенный сухой водород

Cтраница 1

Очищенный сухой водород, нагретый до 850 - 900 С, вводят вместе с TiCl4 ( отношение Н2: Т1СЦ 25: 1) в змеевик, выполненный из молибдена, хромоникелевой стали или хастеллоя. Далее реакционные газы охлаждаются в конденсаторе при 200 С. Сухой порошок Т1С13 ссыпается вибратором в конусную часть конденсатора, несконденсировавшиеся газы направляют в холодильник. Тетрахлорид титана возвращают в цикл. [1]

Током очищенного и сухого водорода вытесняют из системы воздух, проверяют прибор на герметичность, а водород на чистоту. Почему необходимо проверить водород на чистоту. После этого включают печь. Реакцию проводят при температуре 600 - 650 С в течение часа. Температуру печи контролируют с помощью термопары. [2]

Совершенно чистый водород получают, поглощая очищенный сухой водород палладиевой чернью я разлагая образовавшийся водородистый палладий нагреванием до температуры около 200 С в вакууме. [3]

Распределение энергии в спектре водородной лампы.| Высоковольтная водородная трубка. [4]

Примерная форма трубки пок зана на рис. 10.4. Трубка заполняется тщательно очищенным сухим водородом до давления около 1 мм рт. ст. и тщательно тренируется разрядом. [5]

Снвертса) и дегазируют при давлении Ю-6 мм рт. ст. с медленным подъемом температуры до 700 С. После окончания дегазации в систему подают очищенный сухой водород до давления 1 атм и гидрируют образец до насыщения, о чем свидетельствует установление постоянного давления в системе. После этого навеску медленно охлаждают до комнатной температуры с промежуточной выдержкой при 300 С в течение 2 5 ч для гомогенизации гидрида. [6]

Гидрирование проводят в установке типа установки Сивертса. Аппаратуру с образцами дегазируют при 300 С в течение 2 ч, затем при 800 С в течение 30 мин в вакууме не ниже Ю-55 мм рт. ст. В систему после выключения иасоса с заданной скоростью вводят газообразный очищенный сухой водород при постоянном поддерживании равновесного давления для 800 С, равного 100 мм рт. ст. Водород подают в течение 4 ч до состава ( 5 - ZrH. После этого температуру образцов понижают до 600 С со скоростью 1 град / мин при сохранении однажды установленной скорости подачи водорода. [7]

Для получения используют литые образцы титана диаметром 6 и длиной 10 - 12 мм и более, полученные вакуумной переплавкой из иодидного титана. Образцы загружают в молибденовой лодочке в кварцевый реактор и вакуумируют систему до давления не выше Ю-4 мм рт. ст. Образцы дегазируют в течение 30 мин при 800 С, после чего температуру поднимают до 1000 Сив систему порциями подают очищенный сухой водород при давлении в системе около 1 атм. Затем температуру снижают до 900 С и проводят насыщение металла до общего количества водорода 100 см. на 1 г титана. При 800 С поглощалось еще 40 см3 водорода на каждый 1 г титана, а при 700 С его доводит до 170 см3 иа 1 г титана. Скорость поглощения водорода определяется чистотой металла. [8]

В фарфоровую лодочку кладут небольшое количество трехокиси молибдена. Лодочку помещают в кварцевую трубку прибора, который перед нагреванием проверяют на герметичность. Систему заполняют очищенным и сухим водородом. [9]

Неоднократно перегнанный в вакууме под аргоном металл прежде всего очищают фрезерованием от пленки оксида. Подготовленный таким образом металл с блестящей поверхностью вносят без доступа влаги воздуха в установку для гидрирования, описанную в методике получения гидридов щелочных металлов ( см. гл. Для гидрирования используют тщательно очищенный сухой водород, полученный электролизом. Металл в лодочке из электролитического железа вводят в кварцевую трубку, соединенную с манометром. Для того чтобы кварц не корродировал, в место, где нагревается лодочка с металлом, в реакционную трубку вводят тонкостенную трубку-вкладыш из электролитического железа. [10]

Навеску металлического нептуния ( желательно без радиоактивного изотопа) помещают в кварцевый реактор вакуумной аппаратуры. Реактор вставляют в печь, между ним и печью помещают серебряный вкладыш для предотвращения градиентов температуры. Откачивают реактор и дегазируют навеску при 800 С в течение 30 мин, после чего в реакционное пространство впускают очищенный сухой водород до давления, равного или немного ниже атмосферного. Гидрирование проводят при температурах от 800 до 400 С при получении дигидрида NpH2 и от 400 С до комнатной при получении тригидрида нептуния NpH3 и контролированием процесса по показаниям манометра. [11]

Синтез гидридов празеодима н неодима всех составов проводится методом синтеза в вакуумной установке типа установки Сивертса. Кусочки металлов чистотой ие менее 99 % тщательно очищают от поверхностных окислов наждачной бумагой в минеральном масле, промывают четыреххлористым углеродом, ацетоном или эфиром. Навеску металла величиной до 20 г помещают в кварцевый реактор и дегазируют в вакууме Ю-5 мм рт. ст. в течение 4 ч при комнатной температуре. После дегазации реактор нагревают до 500 С и впускают очищенный сухой водород до давления 630 - 670 мм рт. ст. При этих условиях получают дигидриды празеодима и неодима. [12]

Страницы: 1