Фарфоровый треугольник

Cтраница 3

Тигель с фильтром ставят в фарфоровый треугольник на кольце штатива и слабо нагревают на небольшом пламени горелки, чтобы осадок совершенно высох. Нагревание должно быть слабым, чтобы в случае очень влажного осадка не происходило внутри тигля кипения и разбрызгивания. Нагревание усиливают только после того, как прекратится выделение паров. На усиленном пламени фильтр озоляют, он должен обугливаться, но не гореть пламенем, так как, при этом возможны потери тончайших частиц осадка. Если фильтр загорелся пламенем, нужно отставить горелку и подождать, когда пламя горящего фильтра погаснет. [31]

Вставляют тигель с крышкой в фарфоровый треугольник, помещенный на кольце штатива, и нагревают его сначала на слабом пламени так, чтобы пламя не касалось дна тигля. Происходит сухая перегонка вещества: выделяются газы. Внутренние стенки тигля и крышка покрываются смолистым налетом черно-бурого цвета. [32]

После этого помещают тигель в фарфоровый треугольник и, закрыв его крышкой, прокаливают на голом огне. После прокаливания тигель переносят в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры и затем взвешивают вместе с крышкой. Прокаливание окисла повторяют до получения постоянного веса. Вычисляют процентное содержание металла в окиси и его эквивалент. Полученную величину эквивалента сравнивают с теоретическим значением и находят ошибку опыта. [33]

Тигель с осадком помещают в специальный фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива, и газовой горелкой нагревают тигель таким образом, чтобы фильтр постепенно обуглился. Затем тигельными щипцами вынимают тигель и ставят его в эксикатор, который защищает содержимое тигля от влаги воздуха. В эксикаторе тигель постепенно охлаждается до комнатной температуры. Его взвешивают, затем снова ставят в муфель, прокаливают еще 20 - 30 мин, охлаждают и взвешивают. Если масса при двух последовательных взвешиваниях различается не более чем на 0 0002 г, прокаливание закончено. Осадок прокален до постоянной массы. [34]

После этого тигель ставят наклонно на фарфоровый треугольник и прокаливают на сильном пламени до исчезновения частиц угля. [35]

Тигель с сухим остатком переставить в фарфоровый треугольник на кольце, закрепленном на том же штативе, закрыть крышкой и нагревать вначале осторожно, небольшим пламенем горелки, а затем прокалить в течение получаса. При этом происходит разложение нитрата металла, полученного при растворении в азотной кислоте, и образуется окисел металла. [36]

Фарфоровый тигель при нагревании вставляют в фарфоровый треугольник. [37]

Нагревая на горелке, тигель вставляют в фарфоровый треугольник ( см. рис. 30), который подбирают так, чтобы тигель входил в него на половину высоты. [38]

Свертывание фильтра с осадком. [39]

При нагревании на горелках тигель помещают в фарфоровый треугольник так, чтобы тигель входил в него до половины высоты. [40]

При прокаливании на горелке тигли вставляют в обычный фарфоровый треугольник с неповрежденными и не покрытыми оксидом железа фарфоровыми трубками, но лучше эту операцию осуществлять на треугольниках из толстой платиновой проволоки. [41]

Расплавьте в железном тигле, установленном в фарфоровом треугольнике на кольце штатива, отвешенный нитрат калия и, перемешивая расплав железной мешалкой, осторожно добавляйте к нему маленькими кусочками свинец. После того как весь свинец окислится ( через 30 - 40 мин), полученную кашицеобразную массу осторожно, тонким слоем вылейте на железную пластинку. Остывшую массу разотрите в ступке ( небольшими порциями) и перенесите порошок в стакан с 20 - 30 мл кипящей воды. Хорошенько перемешайте стеклянной палочкой содержимое стакана и слейте раствор с осадка в фарфоровую чашку. [42]

Прокаливание тигля. [43]

Нагревая на горелке тигель, вставляют его в фарфоровый треугольник ( рис. 27), который подбирают так, чтобы тигель входил в него на половину высоты. [44]

При прокаливании на горелке платиновые тигли вставляют в обычный фарфоровый треугольник или в треугольник из толстой платиновой проволоки. Помещая тигель в чистый фарфоровый треугольник, нужно обращать внимание на то, чтобы тигель не соприкасался с железной проволокой на которую надеты фарфоровые трубки треугольника. [45]

Страницы: 1 2 3 4