Cтраница 1
Три-н-бутилфосфин с кислородом воздуха вступает в экзотермическую реакцию с образованием окиси три-н-бутилфосфина. [1]
![]() |
Влияние условий реакции и среды на автоокиеленьк три-н-бутилфосфина. [2] |
Раствор 4 1 г три-н-бутилфосфина в 135 мл гексана. [3]
При желании можно выделить окись три-н-бутилфосфина, для чего следует продолжать перегонку. [4]
Три-н-бутилфосфин с кислородом воздуха вступает в экзотермическую реакцию с образованием окиси три-н-бутилфосфина. [5]
![]() |
Влияние условий реакции и среды на автоокиеленьк три-н-бутилфосфина. [6] |
Во всех опытах, кроме опыта 2 - раствор 12 4 г три-н-бутилфосфина в 135 мл. [7]
Если же экстрагировать уран 0 02 М раствором теноилтрифторацетона в циклогексане или 0 02 М раствором окиси три-н-бутилфосфина, то коэффициенты распределения будут равны всего 0 063 и 38 5 соответственно. [8]
Реагент получают с выходом 96 7 % взаимодействием иодида меди ( 1) ( избыток) со свежеперегнанным три-н-бутилфосфином. [9]
Раствор 2 же виниллития в ТГФ медленно при перемешивании прибавляют к раствору 1 же тетракис - [ лол - ( три-н-бутилфосфин) - меди ( 1) ] ( V, 220; VI, 134) в ТГФ при - 78 в атмосфере азота. Комплекс имеет сине-черный цвет. [10]
Образование продуктов присоединения наблюдается особенно в тех случаях, когда в качестве органических р-астворителей используют гидрофобные реагенты, такие, как три-н-бутилфосфат или окись три-н-бутилфосфина. [11]
К профильтрованному темно-коричиевому раствору 8 0 г ( 27 2 ммоль) Na [ PdCU ] в 25 мл воды добавляют 20 мл этанола и при перемешивании 13 5 мл ( 54 ммоль) три-н-бутилфосфина. Сырой продукт можно перекристаллизовать из пентаиа, однако для последующего превращения это не требуется. [12]
Реакцию проводят в трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной эффективной механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, который защищен осушительной трубкой с хлористым кальцием, и капельной воронкой емкостью 250 мл с трубкой для выравнивания давления. В колбу помещают 219 г ( 2 00 моля) N. Трубку для введения газа ненадолго отсоединяют, в капельную воронку наливают 202 г ( 2 00 моля) три-н-бутилфосфина ( примечание 2), снова присоединяют трубку для введения газа и через прибор медленно пропускают азот; небольшой ток азота продолжают пропускать в течение всей реакции. После этого скорость прибавления уменьшают, чтобы температура держалась в указанных пределах. Общее время прибавления фосфина составляет 45 - 55 мин. [13]
Реакцию проводят в трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной эффективной механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, который защищен осушительной трубкой с хлористым кальцием, и капельной воронкой емкостью 250 мл с трубкой для выравнивания давления. В колбу помещают 219 г ( 2 00 моля) N, М - диэтил-2, 2, 2-трихлорацетамида. Трубку для введения газа ненадолго отсоединяют, в капельную воронку наливают 202 г ( 2 00 моля) три-н-бутилфосфина ( примечание 2), снова присоединяют трубку для введения газа и через прибор медленно пропускают азот; небольшой ток азота продолжают пропускать в течение всей реакции. После этого скорость прибавления уменьшают, чтобы температура держалась в указанных пределах. Общее время прибавления фосфина составляет 45 - 55 мин. [14]
Аутоокисление протекает с большой скоростью, не зависящей от концентрации фосфина и контролируемой диффузией кислорода в данных условиях. Соотношение основных продуктов зависит главным образом от среды, причем количество получающейся окиси третичного фосфина увеличивается по мере усиления полярности растворителя. Растворителем определяется также природа продуктов, образующихся при расщеплении связи Р - С. Так, аутоокисление трибутилфосфина в растворе абсолютного этилового спирта приводит не к н-бутил-н-дибутилфосфинату, обычно получаемому в среде других растворителей ( гексан, бензол, толуол, хлорбензол, ацетон, ацетонитрил), а к смеси этилди-н-бутилфосфината, окиси три-н-бутилфосфина и н-бутанола. [15]