Трибензоат - глицерин
Cтраница 1
Промытый трибензоат глицерина растворяют при нагревании на водяной бане в 70 % - ном этиловом спирте ( требуется примерно 15 мл) Фильтруют через небольшой складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования и охлаждают фильтрат в ледяной воде. Выпавшие кристаллы трибензоата глицерина отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. [1]
Для пластификации ацетата целлюлозы применяют небольшие количества трибензоата глицерина, плавящегося при 71 С. Трибензоат глицерина совершенно неприменим для пластификации нитрата целлюлозы, так как при этом получаются очень твердые и хрупкие пленки. В производствв искусствен-ной кожи из нитрата целлюлозы или лаков для кожи применяется смесь глицериновых эфиров бензойной кислоты с касторовым маслом, носящая название моллит BR экстра. Несмотря на довольно эффективное действие этой смеси она не может заменить касторовое масло. Смесь неприменима для других видов лакового сырья. [2]
После завершения реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 30 мл 5 % - ного раствора соляной кислоты Трибензоат глицерина выделяется в виде густого масла Водный слой сливают декантацией, а затем 3 раза глицеринтрибензоат промывают холодной водой, сливая ее также декантацией. [3]
Для пластификации ацетата целлюлозы применяют небольшие количества трибензоата глицерина, плавящегося при 71 С. Трибензоат глицерина совершенно неприменим для пластификации нитрата целлюлозы, так как при этом получаются очень твердые и хрупкие пленки. В производствв искусствен-ной кожи из нитрата целлюлозы или лаков для кожи применяется смесь глицериновых эфиров бензойной кислоты с касторовым маслом, носящая название моллит BR экстра. Несмотря на довольно эффективное действие этой смеси она не может заменить касторовое масло. Смесь неприменима для других видов лакового сырья. [4]
Промытый трибензоат глицерина растворяют при нагревании на водяной бане в 70 % - ном этиловом спирте ( требуется примерно 15 мл) Фильтруют через небольшой складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования и охлаждают фильтрат в ледяной воде. Выпавшие кристаллы трибензоата глицерина отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. [5]
Эфиры бензойной кислоты малорастворимы в воде, и в условиях опыта гидролизуются щелочью очень медленно. Многие из них хорошо кристаллизуются и имеют характерную температуру плавления. Так, трибензоат глицерина СН2 ( ХОСвН6) СН ( ОССЮвН5) СНд ( ОСОСвН6) плавится при 76 С, а фенил-бензоат СвН6ОСОСвН5 - при 68 С. Поэтому бензоилирование действием хлористого бензоила в щелочной среде часто применяют для выделения и идентификации спиртов и фенолов. Этим путем удается выделить спирт или фенол ( в виде бензойного эфира) даже из очень разбавленного водного раствора. Этот метод предложен Шоттеном и Бауманном. [6]
Из раствора, принимающего красную окраску, выпадает обильный осадок солянокислого пиридина. Смесь оставляют стоять несколько часов и затем прибавляют холодную разбавленную ( 10 %) серную кислоту. Солянокислый пиридин при этом растворяется, а трибензоат глицерина выпадает в виде осадка, который отсасывают, хорошо промывают водой, высушивают и перекристаллизовывают из спирта. [7]
 |
УФ-Спектр глицеринтри-бензоата в изопропаноле. [8] |
Реакционную массу оставляют стоять на. После этого ее снова охлаждают в бане с холодной водой и разбавляют 30 мл 5 % - ной соляной кислотой. С густого маслообразного трибензоата глицерина декантируют воду, промывают трижды холодной водой по 25 мл, каждый раз декантируя ее. Полученный маслообразный продукт растворяют при нагревании в 15 мл 70 % - ного этанола. После сильного охлаждения кристаллы трибензоата глицерина отсасывают на воронке с пористой пластинкой. [9]
В коническую колбу на 50 мл помещают 8 мл абсолютного пиридина ( отмеряют под т я г о и) и 1 8 г безводного глицерина. Смесь охлаждают проточной водой. Реакционную массу оставляют стоять час. Потом слегка подогревают до 50 - 60 С на горячей водяной бане. Охлаждают проточной водой и разбавляют 30 мл 5 % - ной соляной кислоты. С густого масла трибензоата глицерина декантируют воду. Промывают его трижды холодной водой, декантируя. После сильного охлаждения отсасывают на воронке с пористым дном кристаллы трибензоата. [10]
 |
УФ-Спектр глицеринтри-бензоата в изопропаноле. [11] |
Реакционную массу оставляют стоять на. После этого ее снова охлаждают в бане с холодной водой и разбавляют 30 мл 5 % - ной соляной кислотой. С густого маслообразного трибензоата глицерина декантируют воду, промывают трижды холодной водой по 25 мл, каждый раз декантируя ее. Полученный маслообразный продукт растворяют при нагревании в 15 мл 70 % - ного этанола. После сильного охлаждения кристаллы трибензоата глицерина отсасывают на воронке с пористой пластинкой. [12]
Страницы: 1